Valida????o dos m??todos de an??lise por ativa????o do Laborat??rio de An??lise por Ativa????o Neutr??nica do IPEN - CNEN/SP visando ?? produ????o de materiais de refer??ncia certificados

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: PETRONI, ROBSON
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23829
Resumo: Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a valida????o formal para quatro m??todos de medi????o do Laborat??rio de Ativa????o Neutr??nica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por An??lise por Ativa????o com N??utrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentra????o total de As em tecido de mexilh??o (m??todo-BIO-1), a concentra????o total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilh??o (m??todo-BIO-2), a concentra????o total de As e Sb em sedimento marinho (m??todo-GEO-1) e a concentra????o total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (m??todo-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influ??ncia causada ao resultado final em diferentes configura????es no preparo dos padr??es sint??ticos e no tempo de medi????o da atividade do mensurando no padr??o sint??tico. Outras vari??veis, como o tempo de medi????o da atividade do mensurando na amostra, dist??ncia entre amostra e detector e tempo de decaimento para medi????o da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realiza????o de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os par??metros de desempenho estudados para a valida????o dos m??todos de medi????o em INAA foram: seletividade, exatid??o (precis??o e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detec????o, limite de quantifica????o, robustez e incerteza de medi????o. Os m??todos foram validados de acordo com as recomenda????es do Guia de valida????o do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomenda????es do Guia para a express??o da incerteza de medi????o (ISO GUM) com o uso do m??todo simulado.
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Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influ??ncia causada ao resultado final em diferentes configura????es no preparo dos padr??es sint??ticos e no tempo de medi????o da atividade do mensurando no padr??o sint??tico. Outras vari??veis, como o tempo de medi????o da atividade do mensurando na amostra, dist??ncia entre amostra e detector e tempo de decaimento para medi????o da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realiza????o de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os par??metros de desempenho estudados para a valida????o dos m??todos de medi????o em INAA foram: seletividade, exatid??o (precis??o e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detec????o, limite de quantifica????o, robustez e incerteza de medi????o. Os m??todos foram validados de acordo com as recomenda????es do Guia de valida????o do INMETRO DOQ-CGCRE-008. 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