Valida????o dos m??todos de an??lise por ativa????o do Laborat??rio de An??lise por Ativa????o Neutr??nica do IPEN - CNEN/SP visando ?? produ????o de materiais de refer??ncia certificados
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Título da fonte: | Repositório Institucional do IPEN |
Texto Completo: | http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23829 |
Resumo: | Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a valida????o formal para quatro m??todos de medi????o do Laborat??rio de Ativa????o Neutr??nica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por An??lise por Ativa????o com N??utrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentra????o total de As em tecido de mexilh??o (m??todo-BIO-1), a concentra????o total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilh??o (m??todo-BIO-2), a concentra????o total de As e Sb em sedimento marinho (m??todo-GEO-1) e a concentra????o total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (m??todo-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influ??ncia causada ao resultado final em diferentes configura????es no preparo dos padr??es sint??ticos e no tempo de medi????o da atividade do mensurando no padr??o sint??tico. Outras vari??veis, como o tempo de medi????o da atividade do mensurando na amostra, dist??ncia entre amostra e detector e tempo de decaimento para medi????o da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realiza????o de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os par??metros de desempenho estudados para a valida????o dos m??todos de medi????o em INAA foram: seletividade, exatid??o (precis??o e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detec????o, limite de quantifica????o, robustez e incerteza de medi????o. Os m??todos foram validados de acordo com as recomenda????es do Guia de valida????o do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomenda????es do Guia para a express??o da incerteza de medi????o (ISO GUM) com o uso do m??todo simulado. |
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Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influ??ncia causada ao resultado final em diferentes configura????es no preparo dos padr??es sint??ticos e no tempo de medi????o da atividade do mensurando no padr??o sint??tico. Outras vari??veis, como o tempo de medi????o da atividade do mensurando na amostra, dist??ncia entre amostra e detector e tempo de decaimento para medi????o da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realiza????o de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os par??metros de desempenho estudados para a valida????o dos m??todos de medi????o em INAA foram: seletividade, exatid??o (precis??o e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detec????o, limite de quantifica????o, robustez e incerteza de medi????o. Os m??todos foram validados de acordo com as recomenda????es do Guia de valida????o do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomenda????es do Guia para a express??o da incerteza de medi????o (ISO GUM) com o uso do m??todo simulado.Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T11:19:49Z No. of bitstreams: 0Made available in DSpace on 2015-07-23T11:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0Disserta????o (Mestrado em Tecnologia Nuclear)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP261brazilian cnenlaboratoriesneutron activation analysisvalidationcalibration standardscertificationsample preparationradioactive materialsquality controlValida????o dos m??todos de an??lise por ativa????o do Laborat??rio de An??lise por Ativa????o Neutr??nica do IPEN - CNEN/SP visando ?? produ????o de materiais de refer??ncia certificadosValidation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materialsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisNS??o Pauloinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional do IPENinstname:Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN)instacron:IPEN20847T542.1: / P497vPETRONI, ROBSON15-07http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-18062015-143835/pt-br.php10911PETRONI, ROBSON:10911:320:SLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.ipen.br/bitstream/123456789/23829/1/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD51123456789/238292020-06-08 16:23:21.191oai:repositorio.ipen.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ipen.br/oai/requestbibl@ipen.bropendoar:45102020-06-08T16:23:21Repositório Institucional do IPEN - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN)false |
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