Contribui????o ao estudo de sinteriza????o sem press??o assistida por campo el??trico de zirc??nia tetragonal estabilizada com ??tria

• Autor(a) principal: CARVALHO, SABRINA G. de M.
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28839
• topic: electric fields; sintering; silicate minerals; thorium minerals; zirconium alloys; electric impedance; powders; ceramics; pressure dependence; pressure control; comparative evaluations

Foram efetuados experimentos de sinteriza????o em cer??mica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por tr??s m??todos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 ??C temperatura ambiente (sinteriza????o convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente at?? 1000-1100 ??C sob aplica????o de campo el??trico AC (sinteriza????o din??mica assistida por campo el??trico), e aquecimento at?? 1000-1100 ??C para aplica????o do campo el??trico AC (sinteriza????o isot??rmica assistida por campo el??trico). O ??ltimo m??todo foi aplicado em amostras sob diferentes condi????es (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes press??es, amostras pr??-sinterizadas a 1400 ??C) e diferentes condi????es experimentais (diferentes frequ??ncias do campo el??trico AC, campo el??trico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplica????o de carga simultaneamente ?? aplica????o do campo el??trico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, al??m de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superf??cie observada em microsc??pio eletr??nico de varredura para avalia????o do tamanho m??dio de gr??o e distribui????o do tamanho de gr??o (em alguns casos, ao longo da superf??cie, do centro para a borda). Al??m disso, an??lises de espectroscopia de imped??ncia foram feitas para avaliar a contribui????o intergranular (principalmente contorno de gr??o) e intragranular (gr??os) para a resistividade el??trica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinteriza????o assistida por campo el??trico, procurando entender o mecanismo atuando no m??todo de sinteriza????o, conhecido por produzir pe??as cer??micas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinteriza????o convencional, em tempos curtos, e com inibi????o do crescimento de gr??o. Os resultados principais mostram que: 1) o n??vel de retra????o depende da frequ??ncia do campo el??trico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo el??trico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densifica????o, at?? um determinado limite a partir do qual a amostra ?? danificada, 4) o pulso de corrente el??trica flui preferencialmente pela regi??o intergranular, e 5) amostras submetidas a sinteriza????o assistida por campo el??trico mostraram aumento da condutividade do contorno de gr??o. Um mecanismo para a sinteriza????o assistida por campo el??trico ?? proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule ?? o efeito principal, 2) a corrente el??trica, que surge como resultado da aplica????o do campo el??trico, flui pela regi??o intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as esp??cies qu??micas depletadas nas interfaces de volta aos gr??os, aumentando a concentra????o de defeitos, levando ao aumento da condutividade do gr??o, e 4) o aquecimento Joule ?? respons??vel por diminuir a barreira potencial na regi??o de carga espacial, inibindo o bloqueio dos ??ons de oxig??nio nos contornos de gr??o.