Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria

• Autor(a) principal: BATISTA, RAFAEL M.
• Data de Publicação: 2010
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9499
• topic: zirconium oxides; phase stability; electric conductivity; density; microstructure

Os efeitos decorrentes da adi????o de NiO na densifica????o, na microestrutura e na condutividade el??trica da zirc??nia totalmente estabilizada com ??tria foram sistematicamente estudados. Zirc??nia-8% mol de ??tria (8YSZ) comercial e acetato, trihidr??xi-carbonato, nitrato e ??xido de n??quel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composi????es foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentra????es estequiom??tricas. Estudos de densifica????o realizados por meio de medidas de densidade geom??trica e dilatometria revelaram que a retra????o total at?? 1400??C varia de ~16 at?? ~20% dependendo do precursor de n??quel. No segundo est??gio de sinteriza????o a retra????o linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidr??xi-carbonato de n??quel). No est??gio inicial de sinteriza????o a energia de ativa????o para a difus??o via contornos de gr??o varia de acordo com o precursor de n??quel utilizado sendo menor para o ??xido e maior para o trihidr??xi-carbonato. No est??gio secund??rio de sinteriza????o prevalece a sinteriza????o volum??trica. Neste est??gio, as temperaturas de m??xima retra????o s??o independentes do precursor de n??quel, exceto para o acetato. O tamanho m??dio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidr??xi-carbonato e maior para o ??xido de n??quel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difra????o de raios X ?? 1,48% em mol a 1350??C. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribu??do como uma fase secund??ria na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura ?? aumentar o tamanho m??dio de gr??os. Os resultados de medidas el??tricas revelaram que a adi????o de NiO n??o produz altera????es significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinteriza????o, exceto quando o precursor ?? o ??xido de n??quel, para o qual a condutividade el??trica aumenta com o tempo de sinteriza????o evidenciando a dificuldade na forma????o de solu????o s??lida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidr??xi-carbonato de nickel ?? pouco inferior ?? das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350??C um terceiro semic??rculo foi associado com a forma????o de fase tetragonal na 8YSZ, devido ?? acelera????o pelo n??quel na cin??tica da transforma????o de fase c??bica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinteriza????o devido ?? diminui????o na fra????o de interfaces (contornos de gr??o) que ocorre com o aumento no tamanho m??dio de gr??os. A condutividade intergranular microsc??pica da 8YSZ n??o varia significativamente com a adi????o de NiO.