Desenvolvimento e valida????o da metodologia SPE-LC-MS/MS para a determina????o de f??rmacos e droga de abuso nas ??guas da represa Guarapiranga - S??o Paulo/SP, Brasil

• Autor(a) principal: SHIHOMATSU, HELENA M.
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23697
• topic: brazil; dams; surface waters; sample preparation; drugs; contamination; liquid column chromatography; mass spectroscopy; separation processes; monitoring; validation; pollution

Este estudo apresenta o desenvolvimento da metodologia de extra????o em fase s??lida e separa????o em cromatogr??fica l??quida acoplada a espectrometria de massas em sequencia, SPE-LC-MS/MS, para a determina????o de 21 (vinte e um) f??rmacos pertencentes a diferentes classes terapeuticas, 1 (uma) droga de abuso e seu principal metab??lito, em amostras de ??gua superficial. A separa????o cromatogr??fica foi otimizada estudando o desempenho de fases estacion??rias e fases m??vies. A quantifica????o dos compostos selecionados foi realizada com a ioniza????o por eletronebuliza????o (electrospray ionization- ESI) e o espectr??metro de massas operando no modo de Monitoramento de M??ltiplas Rea????es (Multiplas Reaction Monitoring- MRM). A valida????o da metodologia proposta foi realizada utilizando os par??metros de seletividade, efeito de matriz, faixa de trabalho, linearidade, limites de detec????o (LD) e quantifica????o (LQ), precis??o, exatid??o, recupera????o e robustez. A valida????o da metodologia permitiu a sua aplica????o na avalia????o da distribui????o dos 23 compostos selecionados, nas ??guas da represa Guarapiranga, um dos principais sistemas produtor de ??gua pot??vel da Regi??o Metropolitana de S??o Paulo (RMSP). A presen??a desses poluentes nos ambientes aqu??ticos ?? proveniente da libera????o direta do esgoto urbano das habita????es do seu entorno, como consequ??ncia do prec??rio sistema de saneamento b??sico. As ??guas da represa Guarapiranga foram avaliadas em 14 (quatorze) locais estrategicamente escolhidos e amostradas durante 3 (tr??s) campanhas de coleta de amostra (agosto de 2011, setembro de 2012 e abril de 2013). Nessas amostras foram quantificados acetaminofeno (9,6 - 254 ng L-1), atenolol (8,5 177 ng L-1), benzoilegonina (7,9 139 ng L-1), cafe??na (27 27386 ng L-1), carbamazepina (12 358 ng L-1), clortalidona (9,4 35 ng L-1), coca??na (12,8 2650 ng L-1), diclofenaco (8 35 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartana (6,7 114 ng L-1) e valsartana (9,7 - 47 ng L-1). O ponto de coleta denominado de GU103-12 (23??4188.5S 46??4467.3W) foi a regi??o que apresentou os valores mais elevados quanto ao n??vel de concentra????o dos compostos avaliados e ao ??ndice de risco integrado de polui????o qu??mica aqu??tica (Integrated Risk Index of Chemical Aquatic Pollution IRICAP). O estudo tamb??m foi realizado em amostras de ??gua de reservat??rios das Unidades de Gerenciamento de Recursos H??dricos (UGRHI) 5 e 6 do Estado de S??o Paulo. Os resultados demonstraram que o uso e a ocupa????o do solo influenciam diretamente na qualidade da ??gua dos reservat??rios, evidenciando a necessidade de implementar melhorias no sistema de coleta de esgoto e de ocupa????o irregular para evitar a contamina????o e o descarte inadequado em ambientes aqu??ticos.