Desenvolvimento, constru????o e aplica????o de acess??rios para difratometria de raios X

• Autor(a) principal: CAREZZATO, GERALDO de L.
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31502
• topic: sample preparation; crystal-phase transformations; surface treatments; crystal structure; portland cement; x-ray diffraction; quantitative chemical analysis; spin orientation; exchange interactions; automation; computer codes

No presente trabalho, um conjunto de acess??rios foi projetado e constru??do para ser usado em um difrat??metro de raios X, modelo Ultima IV, Rigaku. Um dos dispositivos, conhecido como spinner, projetado para girar a amostra em torno do eixo normal de sua superf??cie durante a medi????o, permite reduzir a orienta????o preferencial dos cristalitos no material, que pode ocorrer durante a prepara????o da amostra. Outro dispositivo projetado e constru??do foi um trocador program??vel de amostras, acoplado ao spinner, permitindo que at?? cinco medidas sejam agendadas sequencialmente, sem a interven????o do operador. Os prot??tipos foram constru??dos com materiais e componentes eletr??nicos de baixo custo e apresentam inova????es como o acoplamento magn??tico, sem contato entre o motor de passo e os porta-amostras. Embora existam dispositivos similares produzidos pelo fabricante do equipamento como acess??rios opcionais, o desenvolvimento de tecnologia e o treinamento t??cnico e profissional para o desenvolvimento de instrumenta????o cient??fica automatizada, destaca a relev??ncia do projeto. Para demonstrar a aplicabilidade desses acess??rios e sua efic??cia na redu????o dos efeitos de orienta????o preferencial, foram feitas medidas de difra????o de raios X, em diferentes difrat??metros, em amostras de cimentos Portland, que s??o especialmente suscet??veis a esses efeitos, e foram realizadas quantifica????es de fases cristalinas pelo m??todo de Rietveld. As medidas e os resultados de an??lises quantitativas de fases, empregando os dispositivos desenvolvidos, foram comparados aos resultados das medidas realizadas em equipamentos de difra????o de raios X de outros laborat??rios, com e sem o spinner. Os resultados demonstraram que, em 58,33% dos casos, o uso do spinner reduziu a dispers??o dos valores de quantifica????o de fases.