Desenvolvimento e valida????o de metodologia anal??tica para quantifica????o de ur??nio em compostos do ciclo do combust??vel nuclear por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)

• Autor(a) principal: PEREIRA, ELAINE
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26372
• topic: fourier transform spectrometers; infrared spectrometers; fluorescence spectroscopy; x radiation; comparative evaluations; nuclear fuels; fuel cycle; uranyl compounds; uranyl nitrates; hexane; hydrocarbons; aqueous solutions

Este trabalho apresenta uma nova metodologia, simples e de baixo custo, para quantifica????o direta de ur??nio em compostos do ciclo do combust??vel nuclear, baseada na espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), utilizando a t??cnica de pastilhamento em KBr. Diferentes matrizes foram utilizadas para o desenvolvimento e valida????o anal??tica: nitrato de uranilo complexado com TBP (UO2(NO3)2.2TBP) em fase org??nica e nitrato de uranilo (UO2(NO3)2) em fase aquosa. O m??todo para matriz de ur??nio em fase org??nica (UO2(NO3)2.2TBP em hexano/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9980) dentro da faixa anal??tica de 0,20% 2,85% de ur??nio na pastilha de KBr, LD de 0,02% e LQ de 0,03%, exatid??o com recupera????es acima de 101,0%, robustez e precis??o (DPR < 1,6%). O m??todo para matriz de ur??nio em fase aquosa (UO2(NO3)2/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9900) dentro da faixa anal??tica de 0,14% 0,29% de ur??nio na pastilha de KBr, LD de 0,01% e LQ de 0,02%, exatid??o com recupera????es acima de 99,4%, robustez e precis??o (DPR < 1,6 %). Amostras de processo do ciclo do combust??vel nuclear foram submetidas a avalia????o intralaboratorial e os resultados foram comparados estatisticamente por outras t??cnicas: Espectrometria de Fluoresc??ncia de Raios-X (FRX) e gravimetria. Os testes estat??sticos (t-Student e Fischer) indicaram que a t??cnica por FTIR e as de refer??ncia s??o equivalentes, demonstrando que a nova metodologia pode ser empregada com sucesso nas an??lises de rotina para o controle de qualidade dos compostos nucleares.