An??lise multirres??duos de pesticidas em alimentos c??tricos via t??cnicas cromatogr??ficas

• Autor(a) principal: MANHANI, KELLY C.
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Título da fonte: Repositório Institucional do IPEN
• Texto Completo: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31504
• topic: pesticides; fruits; citrus; oranges; sample preparation; food processing; ionizing radiations; gas analysis; electron-capture detectors; gas chromatography; mass spectroscopy; solvent extraction; homogenization methods; centrifugation; quality control; food industry; specifications; brazil

Atualmente o Brasil vem ganhando espa??o no mercado exportador de suco de laranja, sendo respons??vel por 61% da produ????o mundial. Tendo em vista a grande produtividade brasileira de laranja, a utiliza????o de pesticidas acompanha este crescimento produtivo. A seguran??a alimentar torna-se ponto importante para a sa??de dos consumidores. Com o objetivo de avaliar a qualidade dos citros, onze amostras de laranja pera e nove amostras de suco de laranja coletados em feiras, supermercados e s??tios locais foram analisadas, sendo determinado a concentra????o de cinco pesticidas para este meio de cultura: Trifluralina, Clorotalonil, Clorpirif??s, Dicofol e Azoxistrobina. Dentre eles, o Dicofol se destaca, sendo acar??cida organoclorado utilizado para cultura citros, por??m recentemente foi proibido pela Ag??ncia Nacional de Vigil??ncia Sanit??ria (ANVISA) e adicionado a conven????o de Estocolmo devido a sua classifica????o como POP (Poluente Org??nico Persistente). As t??cnicas anal??ticas utilizadas foram a cromatografia a g??s acoplada ao detector por captura de el??trons (GC/ECD) e cromatografia ?? g??s acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). As amostras de suco de laranja foram compradas em mercados e restaurantes da cidade de S??o Paulo. As amostras de laranja foram compradas em feiras livres, mercados e s??tios com produ????o local, com a condi????o de serem produzidas no Brasil. O procedimento de coleta e homogeniza????o das amostras foi executado segundo diretrizes da ANVISA e Codex Alimentarius. Tr??s m??todos de extra????o foram utilizados: "QuEChERS ORIGINAL", "QuEChERS MODIFICADO" (acetato) e extra????o L??quido-L??quido. O m??todo QuEChERS ?? um m??todo moderno que est?? revolucionando o preparo de amostras de matrizes complexas. As tr??s metodologias foram comparadas em rela????o a efici??ncia de extra????o dos pesticidas da matriz e a quantifica????o e confirma????o dos analitos foi realizada por meio dos equipamentos GC/ECD e GC/MS. O m??todo de extra????o l??quido-l??quido apresentou problemas com a matriz, com forma????o de grande quantidade de emuls??o, tornando-se invi??vel a separa????o do solvente e a matriz. Na extra????o via QuEChERS ORIGINAL, a separa????o dos analitos da matriz ?? feita por meio do uso de acetronitrila, sulfato de magn??sio e cloreto de s??dio. No QuEChERS MODIFICADO, al??m de uma al??quota maior de amostra, utiliza-se acetonitrilia acidificada (1% acido ac??tico), sulfato de magn??sio e acetato de s??dio. Foram avaliados a mudan??a de pH na extra????o bem como se a mudan??a de propor????o de amostra e adi????o de um sal diferente como o acetato de s??dio interfe de alguma forma na efici??ncia de extra????o dos pesticidas. Par??metros de qualidade anal??tica como seletividade/efeito matriz, linearidade, limite de detec????o e quantifica????o foram estabelecidos. O pesticida Clorpirif??s foi detectado em quatro das vinte amostras analisadas, na concentra????o de 0,01 a 0,04 mg kg-1 , ou seja, abaixo do limite m??ximo de res??duo de 2 mg kg-1(LMR) preconizado pela ANVISA.