Desenvolvimento de metodologia FT-IR e TLC para a caracterização de tintas
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA |
Texto Completo: | http://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=3179 |
Resumo: | Várias resinas (sistema polimérico) e aditivos são incorporados nas formulações de tintas para melhorar o desempenho nas aplicações, constituindo um sistema complexo. A separação/caracterização de multicomponentes é utilizada na análise de não conformidades, investigação forense, pesquisa e desenvolvimento de produtos. As metodologias convencionais encontram algumas limitações, o que motiva a utilização de técnicas de última geração, incluindo acoplamentos, para a análise de tintas. Nesse contexto, foi elaborada uma nova metodologia para a determinação do teor de resina por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), em ampla faixa espectral, usando-se técnicas de Transmissão, Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) e Refletância Difusa (DRIFT). A caracterização de aditivos foi realizada por meio de acoplamento de técnicas FT-IR, com cromatografia de camada fina (TLC-IR) e extração seletiva. Para a quantificação do polímero na região do infravermelho médio (MIR) foi utilizada a técnica UATR e a banda relativa (A1541/ A1645) se mostrou útil com erro de metodologia de 1,42%. Na região do infravermelho próximo (NIR), foram utilizadas as técnicas de Transmissão e DRIFT e a banda relativa (A5902/ A5262) foi usada para a validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos apresentaram-se dentro dos limites de precisão para as condições usadas (?2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise. Na caracterização dos aditivos, os principais resultados mostraram que o plastificante acetil tributil citrato (ATBC), como aditivo majoritário, foi facilmente identificado por TLC-IR. A metodologia desenvolvida permitiu detectar e diferenciar plastificantes do tipo dioctil ftalato (DOP), dibutil ftalato (DBP) e identificar a oleamida (deslizante) por meio de extração seletiva e análise por UATR. |
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Várias resinas (sistema polimérico) e aditivos são incorporados nas formulações de tintas para melhorar o desempenho nas aplicações, constituindo um sistema complexo. A separação/caracterização de multicomponentes é utilizada na análise de não conformidades, investigação forense, pesquisa e desenvolvimento de produtos. As metodologias convencionais encontram algumas limitações, o que motiva a utilização de técnicas de última geração, incluindo acoplamentos, para a análise de tintas. Nesse contexto, foi elaborada uma nova metodologia para a determinação do teor de resina por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), em ampla faixa espectral, usando-se técnicas de Transmissão, Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) e Refletância Difusa (DRIFT). A caracterização de aditivos foi realizada por meio de acoplamento de técnicas FT-IR, com cromatografia de camada fina (TLC-IR) e extração seletiva. Para a quantificação do polímero na região do infravermelho médio (MIR) foi utilizada a técnica UATR e a banda relativa (A1541/ A1645) se mostrou útil com erro de metodologia de 1,42%. Na região do infravermelho próximo (NIR), foram utilizadas as técnicas de Transmissão e DRIFT e a banda relativa (A5902/ A5262) foi usada para a validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos apresentaram-se dentro dos limites de precisão para as condições usadas (?2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise. Na caracterização dos aditivos, os principais resultados mostraram que o plastificante acetil tributil citrato (ATBC), como aditivo majoritário, foi facilmente identificado por TLC-IR. A metodologia desenvolvida permitiu detectar e diferenciar plastificantes do tipo dioctil ftalato (DOP), dibutil ftalato (DBP) e identificar a oleamida (deslizante) por meio de extração seletiva e análise por UATR. |
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