Avaliação do efeito da granulometria sobre a transição cristalina de b-HMX por calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de varredura.
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2002 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA |
Texto Completo: | http://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=2516 |
Resumo: | Os explosivos compósitos desenvolvidos no CTA utilizam HMX, que pode existir em 4 formas polimórficas denominadas a, b, g e d. O HMX produzido no IAE cristaliza-se na forma a, que é mais sensível ao atrito e choque durante o manuseio, sendo necessário a recristalização para a forma b-HMX, que é a forma mais estável para utilização. Neste trabalho foi feita a caracterização do b-HMX, quanto a pureza, forma cristalina e formato em várias granulometrias, com a utilização das técnicas Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia ótica, Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Difração de raios-X. Foi observado que o tamanho da partícula e sua distribuição afetam a temperatura da transição bd-HMX medida por DSC, sendo que quanto mais fina a granulometria mais alta a temperatura da transição. A microscopia ótica e MEV mostraram que as frações não são uniformes quanto ao tamanho e o formato das partículas, com a existência de partículas mal formadas, "clusters". A análise DSC mostrou que o comportamento do "cluster" é diferente dos cristais pequenos, obtendo a transição em temperatura mais baixa do que cristais maiores. MEV mostrou que após a conversão para forma d, as partículas maiores apresentam trincas , o que pode explicar picos múltiplos observados no DSC. O efeito da granulometria sobre a decomposição acompanhou o efeito sobre a transição cristalina, embora de forma pouco significativa. |
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Os explosivos compósitos desenvolvidos no CTA utilizam HMX, que pode existir em 4 formas polimórficas denominadas a, b, g e d. O HMX produzido no IAE cristaliza-se na forma a, que é mais sensível ao atrito e choque durante o manuseio, sendo necessário a recristalização para a forma b-HMX, que é a forma mais estável para utilização. Neste trabalho foi feita a caracterização do b-HMX, quanto a pureza, forma cristalina e formato em várias granulometrias, com a utilização das técnicas Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia ótica, Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Difração de raios-X. Foi observado que o tamanho da partícula e sua distribuição afetam a temperatura da transição bd-HMX medida por DSC, sendo que quanto mais fina a granulometria mais alta a temperatura da transição. A microscopia ótica e MEV mostraram que as frações não são uniformes quanto ao tamanho e o formato das partículas, com a existência de partículas mal formadas, "clusters". A análise DSC mostrou que o comportamento do "cluster" é diferente dos cristais pequenos, obtendo a transição em temperatura mais baixa do que cristais maiores. MEV mostrou que após a conversão para forma d, as partículas maiores apresentam trincas , o que pode explicar picos múltiplos observados no DSC. O efeito da granulometria sobre a decomposição acompanhou o efeito sobre a transição cristalina, embora de forma pouco significativa. |
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Os explosivos compósitos desenvolvidos no CTA utilizam HMX, que pode existir em 4 formas polimórficas denominadas a, b, g e d. O HMX produzido no IAE cristaliza-se na forma a, que é mais sensível ao atrito e choque durante o manuseio, sendo necessário a recristalização para a forma b-HMX, que é a forma mais estável para utilização. Neste trabalho foi feita a caracterização do b-HMX, quanto a pureza, forma cristalina e formato em várias granulometrias, com a utilização das técnicas Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia ótica, Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Difração de raios-X. Foi observado que o tamanho da partícula e sua distribuição afetam a temperatura da transição bd-HMX medida por DSC, sendo que quanto mais fina a granulometria mais alta a temperatura da transição. A microscopia ótica e MEV mostraram que as frações não são uniformes quanto ao tamanho e o formato das partículas, com a existência de partículas mal formadas, "clusters". A análise DSC mostrou que o comportamento do "cluster" é diferente dos cristais pequenos, obtendo a transição em temperatura mais baixa do que cristais maiores. MEV mostrou que após a conversão para forma d, as partículas maiores apresentam trincas , o que pode explicar picos múltiplos observados no DSC. O efeito da granulometria sobre a decomposição acompanhou o efeito sobre a transição cristalina, embora de forma pouco significativa. |
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