Efeitos da uréia na síntese de cerâmica PZT pelo processo sol-gel.

• Autor(a) principal: Antonio Abreu Júnior
• Data de Publicação: 2002
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA
• Texto Completo: http://www.bd.bibl.ita.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=2530
• topic: Síntese (Química); Cerâmica; PZT; Chumbo (metal); Zircônio; Titânio; Uréia; Processos sol-gel; Precursores cerâmicos; Homogeneidade; Engenharia química; Engenharia de materiais

Neste trabalho, é estudado o efeito da uréia na síntese de PZT pelo processo sol-gel utilizando três diferentes métodos. No primeiro método, chamado Método Citrato, é estudado o efeito da uréia adicionada durante o passo de gelificação de uma solução contendo TiCl4, Pb(NO3)2, ZrOCl2.8H2O e ácido cítrico como agente quelante. A quantidade de uréia adicionada na solução precursora é aumentada e o gel obtido é caracterizado por Análise Termogravimétrica (TG). Os xerogéis são calcinados a 800 C por 2 e 3 horas. Emprega-se a técnica de difração de raios X (DRX) para caracterizar as fases cristalinas das amostras calcinadas. Independente da concentração de uréia, todas as amostras calcinadas a 800 C por 2 horas apresentam mais de uma fase. No entanto, amostras contendo uma maior quantidade de uréia (razão molar de PZT:Uréia igual a 1:3 (PZT-U3)), calcinada a 800 C por 3 horas apresenta somente a fase PZT. A área superficial do pó PZT-U3 calcinado é determinada pelo método BET e a morfologia da partícula por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A área superficial deste pó é de 3,8 m2 g-1, forma esférica e diâmetro das partículas são de 0,20 mm. No segundo e terceiro métodos, isopropóxido de titânio, complexo isopropóxido-isopropanol de zircônio, acetato de chumbo, ácido cítrico e etilenoglicol são utilizados como precursores. No entanto, o segundo método, chamado Método Pechini Convencional, na solução precursora (identificada por PZT-NH4OH) o pH é ajustado para 6,5 pela adição de hidróxido de amônio, enquanto no terceiro método, chamado Método Pechini Modificado, a solução precursora (identificada por PZT-Uréia) o pH é ajustado pela decomposição homogênea da uréia. Os géis originados das soluções precursoras de PZT-NH4OH e PZT-Urea são caracterizados por TG, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados do FTIR mostram que o gel PZT-NH4OH contém complexos monodentados e pontes formadas a partir da quelação do ácido cítrico com titânio/zircônio e chumbo, enquanto o gel de PZT-Urea contém somente complexo unidentado de ácido cítrico com o metal. Os xerogéis resultantes a partir dos géis PZT-NH4OH e PZT-Uréia são calcinados a 400, 500, 600 700 e 800 C e o pó calcinado é caracterizado por DRX. Os resultados do DRX mostram que somente a fase PZT está presente nos pós obtidos a paetir da calcinação de ambos os xerogéis, PZT-NH4OH e PZT-Uréia, à temperatura igual/ou superior a 600 C por 2 horas. A área superficial e a morfologia das partículas destes pós são também determinados pelo método BET e MEV. A área superficial específica, forma e tamanho das partículas do pó de PZT-NH4OH calcinado são 2,8 m2 g-1, esférica e 0,25 mm, respectivamente, enquanto os mesmos parâmetros para o pó de PZT-Uréia calcinado são 7,4 m2 g-1, esférico, 0,10 mm, respectivamente.