Determination of Free Glycerol in Biodiesel Using UV-Visible Spectroscopy: a Validation Study

• Autor(a) principal: Etchegaray Junior, Augusto
• Data de Publicação: 2019
• Outros Autores: Sartori, Danielle da Silva, Nogueira, Alessandra Borin, Gomes, Wyllerson Evaristo, Mendes, Renata K.
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: eng
• Título da fonte: Repositório Institucional PUC-Campinas
• Texto Completo: http://repositorio.sis.puc-campinas.edu.br/xmlui/handle/123456789/17218
• topic: Método de validação; biodiesel; Espectroscopia UV-visível; Validation method; UV-visible spectroscopy

Concentrações elevadas de glicerina livre em biodiesel causam danos em motores. Pela legislação brasileira, (ANP Resolução 45/2014), o limite máximo permitido para glicerina livre em biodiesel é 0,02 % em massa. A norma ASTM D6584 estabelece que o método padrão para se determinar glicerina livre em biodiesel é cromatografia gasosa, uma técnica demorada e cara. Como alternativa, a glicerina livre pode ser quantificada, após derivatização, por espectroscopia de absorção na região do UV-Visível (410 nm). No presente trabalho usamos o protocolo de validação para o método espectroscópico. Resultados indicam que o método é linear (r2 = 0.995) para o intervalo de concentrações estudado e possui exatidão e precisão aceitáveis. O método apresentou valores de desvio padrão relativos para repetibilidade e exatidão abaixo de 5,0 %. Para o cálculo dos valores de limite de detecção e quantificação foram empregados três diferentes métodos. Dois deles apresentaram limites de quantificação apropriados para glicerina. Entretanto, o método proposto pelo INMETRO forneceu um valor maior para o limite de quantificação. Considerando que o método é baseado em reação química de derivatização, com parâmetro colorimétrico, a robustez do método foi analisada para pequenas alterações na reação em função da temperatura, do comprimento de onda e do material da cubeta. Os resultados mostraram que o método é robusto para pequenas variações na temperatura de reação, mas não é robusto para mudanças no comprimento de onda e para mudança de material da cubeta (plástico ou vidro).