[pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO MULTIELEMENTAR EM BIODIESEL POR ICP-MS
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Outros |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da PUC-RIO (Projeto Maxwell) |
Texto Completo: | https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18855@1 https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18855@2 http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.18855 |
Resumo: | [pt] Os elementos de maior interesse no biodiesel são os resíduos de catálise do processo produtivo (Na e K), os delimitados por legislação ambiental vigente (S, por exemplo) e os elementos venenosos aos catalisadores automotivos (Pb, V, P e Hg); porém, pesquisas orientadas no sentido de produzir metodologias analíticas para a realização de determinações em biodiesel vêm buscando um mapeamento elementar mais completo do combustível. Técnicas como ICP OES, ICP-MS com célula de reação/colisão, FAAS, GFAAS têm sido usualmente empregadas em determinações diretas ou não, mas ainda existem combinações de preparo de amostra e técnica analítica a ser pesquisadas. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação de um sistema de decomposição ácida de amostra de biodiesel, visando à decomposição ácida da maior quantidade possível de matéria orgânica presente na matriz e a consequente determinação em ICP-MS. O processo de decomposição ácida, avaliado pela concentração de carbono residual, determinado em ICP OES, não requer grandes quantidades nem de energia térmica e nem do agente oxidante e ainda permite, após processo de redução da matriz nítrica remanescente, uma determinação direta em ICP-MS utilizando padrões aquosos na confecção das curvas e sem a necessidade de célula de colisão/reação. Foram determinados Ag, Ba, Cu, Mn, Mo, Ni, Ti e Zn em amostras de biodiesel de 4 matérias-primas diferentes e em duas amostras certificadas de biodiesel (NIST) e, tanto os resultados de recuperação, que variaram entre 90 e 110 por cento, quanto o comparativo realizado com as metodologias por ICP OES, validaram os resultados. |
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[pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO MULTIELEMENTAR EM BIODIESEL POR ICP-MS [en] DEVELOPMENT OF A METHOD FOR MULTIELEMENTAL DETERMINATION IN BIODIESEL BY ICP-MS [pt] ICP OES[pt] BIODIESEL[pt] ICP-MS[en] ICP OES[en] BIODIESEL[en] ICP-MS[pt] Os elementos de maior interesse no biodiesel são os resíduos de catálise do processo produtivo (Na e K), os delimitados por legislação ambiental vigente (S, por exemplo) e os elementos venenosos aos catalisadores automotivos (Pb, V, P e Hg); porém, pesquisas orientadas no sentido de produzir metodologias analíticas para a realização de determinações em biodiesel vêm buscando um mapeamento elementar mais completo do combustível. Técnicas como ICP OES, ICP-MS com célula de reação/colisão, FAAS, GFAAS têm sido usualmente empregadas em determinações diretas ou não, mas ainda existem combinações de preparo de amostra e técnica analítica a ser pesquisadas. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação de um sistema de decomposição ácida de amostra de biodiesel, visando à decomposição ácida da maior quantidade possível de matéria orgânica presente na matriz e a consequente determinação em ICP-MS. O processo de decomposição ácida, avaliado pela concentração de carbono residual, determinado em ICP OES, não requer grandes quantidades nem de energia térmica e nem do agente oxidante e ainda permite, após processo de redução da matriz nítrica remanescente, uma determinação direta em ICP-MS utilizando padrões aquosos na confecção das curvas e sem a necessidade de célula de colisão/reação. Foram determinados Ag, Ba, Cu, Mn, Mo, Ni, Ti e Zn em amostras de biodiesel de 4 matérias-primas diferentes e em duas amostras certificadas de biodiesel (NIST) e, tanto os resultados de recuperação, que variaram entre 90 e 110 por cento, quanto o comparativo realizado com as metodologias por ICP OES, validaram os resultados.[en] Biodiesel appeared in this scenario as an alternative short-term, compatible with the current technologies and without the necessity of major modifications. The elements of greatest interest are the residue of catalyst of the production process (Na, K), those limited by environmental regulations (S) and those that act like poisons for the catalyst system of vehicles (Pb, V, P and Hg), but researches aimed to produce analytical methodologies for determinations in Biodiesel, have sought to achieve a multielement mapping of the fuel (Woods ET AL, 2007). Techniques like ICP OES, ICP-MS with reaction cell, FAAS, GFAAS have been usually used in direct or indirect determinations, but still there are combinations of sample preparation and analytical techniques to be studied. This present work sought to evaluate an analyzing system in ICP-MS after a digestion procedure looking for the minimal quantity of organic matter at the final sample. The preliminary results showed that the digestion process, evaluated by the concentration of residual carbon determined by ICP OES, it can be fast and does not require large amounts of energy and oxidizing agent. And still allow, after reducing the nitric matrix, the use of aqueous standards at the calibration curve. It was monitored Ag, Ba, Cu, Mn, Mo, Ni, Ti and Zn in 4 different sources of raw material for biodiesel, and the method was validated by the analysis of two NIST standards by the comparison with ICP OES results and by the recover results ranged between 90 and 110 per cent.MAXWELLTATIANA DILLENBURG SAINT PIERREEIDER FERNANDO ALVES DOS SANTOS2011-12-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/otherhttps://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18855@1https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=18855@2http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.18855porreponame:Repositório Institucional da PUC-RIO (Projeto Maxwell)instname:Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC-RIO)instacron:PUC_RIOinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-11-19T00:00:00Zoai:MAXWELL.puc-rio.br:18855Repositório InstitucionalPRIhttps://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/ibict.phpopendoar:5342019-11-19T00:00Repositório Institucional da PUC-RIO (Projeto Maxwell) - Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC-RIO)false |
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