Análise instrumental de produtos agroalimentares : técnicas cromatográficas
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/1822/34573 |
Resumo: | Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química |
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Análise instrumental de produtos agroalimentares : técnicas cromatográficas543.54664Ciências Naturais::Ciências QuímicasEngenharia e Tecnologia::Engenharia QuímicaDissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaEste trabalho realizado no laboratório de métodos instrumentais de análise da empresa Silliker Portugal S.A., que se dedica à análise de produtos alimentares para manter o controlo da qualidade dos produtos comercializados. O setor da segurança alimentar é cada vez mais importante numa sociedade mais preocupada com a saúde e mais informada sobre os produtos alimentares que consome. No âmbito do desenvolvimento deste projeto foram analisados três parâmetros de grande importância em alimentos: aflatoxinas, ácidos gordos e colesterol. A quantificação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 por cromatografia de alta eficiência, seguiu um procedimento baseado na norma EN 12955 foodftuffs: Determination of aflatoxin B1, and the sum of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, Shell- fruits and derived products. High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean up. As amostras analisadas consistiram em miolo de amêndoa e grainha de uva. Na amostra de grainha de uva não foi quantificada qualquer aflatoxina e na amostra de miolo de amêndoa foi quantificado apenas 0,1 e 0,2 μg/kg de aflatoxinas B1 e G1, respetivamente. O método apresentou um desvio relativo máximo inferior a 6,2%. Relativamente à determinação de ácidos gordos, foi usada cromatografia gasosa, segundo o método 996.06 da AOAC - Fat (Total, Saturated and Unsaturated) in Foods, Hydrolytic Extraction Gas Chromatographic Method. As amostras analisadas consistiram em salmão, um produto cárnico e um queijo). O método demonstrou ser preciso, apresentando um coeficiente de variação inferior a 1,1%. Os resultados mostraram uma predominância de ácidos gordos insaturados na amostra de salmão, nomeadamente ω3, apresentando uma percentagem de matéria gorda igual a 19,53 g/100g, dos quais 13,51 g/100g são insaturados. Pelo contrário, a amostra de queijo apresenta um teor muito mais elevado em ácidos gordos saturados, mais precisamente 23,76 g/100g, numa amostra com uma percentagem de matéria gorda igual a 36,30 g/100g. O produto cárnico apresentou um teor semelhante em ácidos gordos saturados e insaturados, tendo 5,46 g/100g em percentagem de matéria gorda. A determinação de colesterol foi efetuada segundo o anexo V do Regulamento (CEE) no 2568/91: Determinação da composição e do teor de esteróis por cromatografia em fase gasosa com coluna capilar. As amostras consideradas neste trabalho foram ovo, bolacha e azeite. A amostra de bolacha amanteigada apresentou um teor de colesterol médio de 68 mg/100g. Como esperado, por ser um produto de origem animal, a amostra de ovo apresentou altos teores de colesterol, com um valor médio de 396 mg/100g de amostra. Para todas as amostras o coeficiente de variação do método esteve compreendido entre 0,9 e 1,1 %, demonstrando a elevada precisão do método. O teor de colesterol do azeite foi inferior a 0,5%, conforme o legislado para os azeites. O controlo da qualidade de todas as análises foi verificado através de diferentes materiais de referências, demonstrando estarem todas sob controlo.This work was performed in the laboratory of instrumental methods of analysis of the company Silliker Portugal SA, dedicated to the analysis of food products to maintain quality control of marketed products. The sector of food safety is increasingly important in a society concerned with its health and more informed about the food it consumes. In the development of this project, three parameters of importance in foods were analyzed: aflatoxins, fatty acids and cholesterol. The quantification of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 by high performance liquid chromatography followed a procedure based in the standard EN 12955 foodftuffs: Determination of aflatoxin B1, and the sum of Aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereals, fruits and shell- derived products. High performance liquid chromatographic method with post column derivatization and immunoaffinity column clean-up. The samples analyzed consisted of almond kernels and grape seeds. In the grape seeds sample no aflatoxins were quantified and in the almond kernels sample only 0.1 and 0.2 μg/kg of aflatoxins B1 and G1, respectively, were quantified. The method was shown to have a maximum relative deviation less than 6.2%. For the fatty acids determination, gas chromatography was used according to the method AOAC 996.06 - Fat (Total, Saturated and Unsaturated) in Foods, hydrolytic Gas Chromatographic Extraction Method. The analyzed samples consisted in a salmon, a cheese and a meat product. This method was shown to be accurate, exhibiting a coefficient of variation less than 1.1%. There was a predominance of unsaturated fatty acids in the salmon sample, particularly ω3, presenting a total fat percentage equal to 19.53 g/100g of which 13.51 g/100g are unsaturated. By contrast, the cheese sample has a much higher content of saturated fatty acids, more precisely 23.76 g/100g, in a sample containing a percentage of fat equal to 36.30 g/100g.The meat product had a similar content of saturated and unsaturated fatty acids, having 5.46 g/100g of fat percentage. The quantification of cholesterol was performed according to Annex V of Regulation (EEC) No 2568/91. Determinação da composição e do teor de esteróis por cromatografia em fase gasosa com coluna capilar. The samples considered in this work were an egg, a wafer and olive oil samples. The buttery wafer sample showed a mean cholesterol level of 68 mg/100g. As expected, being a product of animal origin, the egg sample showed high levels of cholesterol, with an average value of 396 mg/100g per sample. For all samples, the variation coefficient of this method was between 0.9 and 1.1%, showing the high accuracy method for quantifying cholesterol. The cholesterol content of the olive oil was less than 0.5%, as legislated for olive oils. Quality control of all analyzes was verified using different reference materials, demonstrating to be all under control.Santos, Alice HelenaBento, M. FátimaUniversidade do MinhoCosta, Helena Daniela Gomes da20142014-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/1822/34573por201348071info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-07-21T12:54:31Zoai:repositorium.sdum.uminho.pt:1822/34573Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T19:54:06.256122Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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