Racionalização de Processos de Nucleação de Cristais a Partir de Solução

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Baptista, Diogo dos Santos
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/62220
Resumo: Tese de mestrado, Química (Química), 2023, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências
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spelling Racionalização de Processos de Nucleação de Cristais a Partir de SoluçãoNucleaçãoCristalizaçãoTempos de InduçãoMicrocalorimetriaDinâmica MolecularTeses de mestrado - 2023Departamento de Química e BioquímicaTese de mestrado, Química (Química), 2023, Universidade de Lisboa, Faculdade de CiênciasA cristalização é um dos principais métodos para a obtenção de sólidos puros a partir de solução. Apesar disso, existem ainda muitas questões sobre como ocorre a nível molecular. O primeiro passo deste processo é a nucleação, que consiste na formação de uma estrutura de soluto (núcleo critico) que está na origem da nova fase cristalina. Assim, o controlo deste processo pode, em teoria, ser usado para definir a organização das moléculas em estado sólido, levando à precipitação de diferentes formas cristalinas (polimorfos). Como cada polimorfo apresenta propriedades físicas diferentes, um conhecimento alargado sobre o processo de nucleação permitirá ajustar as propriedades de uma substância, sem alterar a sua estrutura molecular. Neste sentido, o presente trabalho pretende expandir o conhecimento sobre os eventos que levam à formação de cristais. O ácido nicotínico (NIC) é um fármaco com várias aplicações, sendo considerado um dos medicamentos essenciais por parte da organização mundial de saúde. Neste trabalho soluções de NIC em etanol foram investigadas para contribuir para uma melhor compreensão sobre a produção de sólidos a partir de solução. Três abordagens distintas foram seguidas: (i) Medição de tempos de indução de cristalização; (ii) Uso de microcalorimetria diferencial de varrimento (µDSC); (iii) Utilização de simulações de dinâmica molecular. O ajuste dos tempos de indução de cristalização a modelos cinéticos, usando um procedimento testado pela primeira vez neste trabalho, permitiu concluir que a velocidade de nucleação aumenta com o aumento da concentração da solução, à medida que requer menos moléculas de soluto para formar o núcleo crítico. Os resultados de µDSC revelaram vários eventos térmicos durante o processo de arrefecimento da solução, que parecem estar relacionados com formação/destruição de estruturas moleculares do soluto. Os estudos de dinâmica molecular revelam que as moléculas de NIC estabelecem interações, entre si, semelhantes às observadas na estrutura cristalina.Crystallization is one of the oldest methods used to obtain pure solids from solution. Despite that, there are still many questions surrounding how it occurs on a molecular level. The first step of this process is nucleation, which is defined as the formation of a structure of solute (critical nucleus) that will originate the new crystalline phase. Therefore, control of this process can, in theory, be used to define the organization of molecules in the solid-state, leading to the precipitation of different crystalline forms (polymorphs). Each polymorph presents different physical properties, as such, a deeper understanding of nucleation will allow the adjustment of the properties of a substance, without altering its molecular structure. In this regard, the present work aims to expand on the knowledge of the events that lead to the formation of crystals. Nicotinic acid (NIC) is a drug with many applications, being considered one of the essential medicines by the world health organization. In this work solutions of NIC in ethanol were investigated to contribute to a better understanding of the production of solids from solution. Three distinct approaches were employed: (i) Measurement of crystallization induction times; (ii) Use of differential scanning microcalorimetry (µDSC); (iii) Use of simulations of molecular dynamics. The adjustment of the crystallization induction times to kinetic models, using a novel method tested in this study, allowed to conclude that the nucleation rate increases with the increase of the concentration of a solution, and as such, less molecules are required to form a critical nucleus. The results of µDSC showed various thermal events during the cooling of the solution, which seem to be related to the formation/destruction of molecular structure of solute. The molecular dynamics studies reveal that NIC establishes interactions, between itself, like the ones observed in the crystalline structure.Bernardes, Carlos Eduardo SabinoRepositório da Universidade de LisboaBaptista, Diogo dos Santos2024-01-25T10:27:31Z202320232023-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/62220porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-01-29T01:21:14Zoai:repositorio.ul.pt:10451/62220Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T01:58:39.328195Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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