Implementação e Validação da Análise de Cloretos por Potenciometria Indireta

• Autor(a) principal: Pereira, Mariana Inês Viegas
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/151521
• topic: Cloretos; Água residual; Potenciometria Indireta; Validação; Incerteza; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Este trabalho, decorreu na unidade laboratorial do sotavento das Águas do Algarve, e teve como objetivo a implementação e validação do método de potenciometria indireta, para a quantificação de cloretos em águas naturais subterrâneas, superficiais e residuais. O cloreto, quando presente em elevadas concentrações, conduz ao aumento da taxa de corrosão das tubagens e equipamentos de metal, confere à água de consumo sabor e pode inibir o crescimento de vegetação, quando utilizada para rega. Os cloretos, são interferentes no método de quantificação da carência química de oxigénio bem como noutros métodos analíticos. Foi realizada o desenvolvimento dos parâmetros do método, nomeadamente a titulação dinâmica com a adição de incrementos de titulante, a resposta do elétrodo através da testagem do tempo mínimo e máximo de estabilização assim como, o critério de estabilidade após a adição do incremento, e a velocidade de agitação da amostra. Conclui-se, que as melhores condições de operação, seriam incrementos de 1mL antes de ser atingido do ponto de equivalência e 0,1mL na área do mesmo. O tempo mínimo e máximo de estabilização definidos foram de 5 e 20 segundos, respetivamente, e o critério de estabilidade implementado foi de 10mV/min. A velocidade de agitação, que melhor homogeneizava a amostra foi de 25%. A linearidade foi comprovada através dos testes de Mandel e Rikilt, assim como com testes aos resíduos; e onde foi obtido um coeficiente de determinação superior a 0,9990. Os limiares analíticos, obtidos foram 3,52 mg/L para o limite de deteção e 4,74mg/L para o limite de quantificação. Em relação, aos ensaios de precisão, foi testada a repetibilidade, onde o coeficiente de variação foi inferior a 0,4%, e a precisão intermédia, onde o coeficiente de variação foi inferior a 1%. Na exatidão, foram realizados ensaios de recuperação, com matrizes de águas residuais e naturais subterrâneas, e ensaios com um material de referência certificado, com matriz de água de consumo. Para estes, foram alcançadas recuperações médias entre 92% e 101,6%. Foi também avaliada a robustez do método, onde se concluiu que o método não é robusto para variações no volume de amostra. O método em questão, foi comparado com a cromatografia iónica, um método de referência do laboratório, mostrando que os resultados não apresentam diferenças significativas, para um nível de confiança de 99%. Em termos de incerteza, foram obtidos valores inferiores a 15% do valor paramétrico.