Validação de métodos de análise cromatográficos: determinação de HCI

• Autor(a) principal: Ferreira, Karina da Silva Tavares
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/9302
• topic: Química analítica; Cromatografia iónica; Análise cromatográfica; Efluentes gasosos

São muitas as situações em que um laboratório se vê “obrigado” a implementar metodologias analíticas com o intuito de obter um resultado com o maior rigor analítico possível. Uma parcela significativa desse rigor provêm do conhecimento que é tido à priori da resposta e da performance do método analítico que se pretende a aplicar. O objetivo principal deste trabalho é descrever os estudos e respetivas conclusões, relativos ao processo de implementação de uma metodologia analítica que envolve a cromatografia iónica, como técnica instrumental para a determinação de Cloreto de Hidrogénio – HCl – em amostras gasosas provenientes de fontes fixas de acordo com o referencial normativo EN 1911:2010. O processo de validação passa pela avaliação de diversos parâmetros, tais como, quantificação do método de ensaio, precisão e exatidão, para os quais, foram elaboradas cartas de controlo com o intuito de verificar se a metodologia implementada se encontra sob controlo estatístico. Do processo de validação foram definidos os seguintes critérios base para a implementação em rotina da metodologia analítica: gama de trabalho 0,15 a 40 mg Cl/L; limite de quantificação de 0,15 mg Cl/L; coeficiente de variação do estudo de precisão intermédia da verificação experimental do limite de quantificação e padrões de controlo inferior a 10 %; ensaios de recuperação aceites na gama 80 a 120%; incerteza relativa da ordem dos 12%. Por outro lado, na participação em ensaios interlaboratoriais foram obtidos resultados satisfatórios.