Determinação de pesticidas organofosforados em amostras biológicas por microextracção em seringa empacotada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa em tandem (MEPS-GC-MS/MS)

• Autor(a) principal: Santos, Catarina Loureiro dos
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.6/5698
• topic: Gc-Ms/Ms; Meps; Pesticidas Organofosforados; Sangue Total; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Os pesticidas representam um variado grupo de compostos amplamente utilizados com o fim de controlar, prevenir ou matar organismos considerados nocivos e indesejáveis ao homem e ao meio ambiente. Podem ser classificados de acordo com o organismo alvo em que actuam como insecticidas, herbicidas, rodenticidas, fungicidas, entre outros. Os pesticidas organofosforados (POF) são um grupo particular deste tipo de substâncias, usados principalmente como insecticidas. Contudo, o mecanismo de acção dos POF envolve uma enzima comum entre insectos e humanos, a acetilcolinesterase. Esta enzima é responsável pela terminação do sinal nervoso da acetilcolina, neurotransmissor envolvido em diversas funções biológicas. Por este motivo os POF representam um risco de intoxicação para os humanos, sendo que os casos registados são principalmente em zonas rurais e em situações de suicídio ou acidente. Este trabalho tem por objectivo o desenvolvimento de um método para a determinação de sete POF em sangue total com recurso à cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS) e à microextração em seringa empacotada (MEPS). Os POF seleccionados para a realização deste estudo foram o azinfos-etil (AZP), diazinão (DZN), dimetoato (DMT), clorpirifos (CLP), clorfenvinfos (CLF), paratião (PRT) e quinalfos (QLP), que de acordo com a literatura são os mais recorrentes em casos de intoxicação aguda, em Portugal. O método foi validado de acordo com as guidelines internacionais da Food and Drug Administration (FDA) e da International Conference Harmonisation (ICH). O procedimento foi linear para o intervalo de concentrações de 0,5 (limite inferior de quantificação - LLOQ) até 50 µg/mL para todos os compostos excepto para o AZP que foi de 2,5-50 µg/mL. Em todos os casos, os coeficientes de determinação (R2) foram superiores a 0,99. Para o DMT, composto só avaliado qualitativamente, o limite de detecção (LOD) foi de 40 µg/mL. Tanto a precisão (intra e inter-dia) como a exactidão foram consideradas adequadas por se encontrarem dentro dos valores definidos pelas guidelines, isto é, CV inferiores a 15% e BIAS ±15%, excepto no LLOQ que foi de 20% e ±20%, respectivamente. Esta técnica permitiu, a partir de um pequeno volume de amostra (100 µL), bem como dos reduzidos volumes de solventes orgânicos, obter recuperações entre os 57-77%, o que torna o método apelativo devido ao seu baixo custo e boa eficácia de extracção. Salienta-se que este foi o primeiro trabalho no qual MEPS foi utilizada para isolar estes compostos a partir de amostras de sangue total.