Validação de um método por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de teobromina

• Autor(a) principal: Aparício, Mariana Pinheiro Marçal Valgode
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/30431
• topic: Validação; Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC); Teobromina; AOAC 980.14

O presente relatório de estágio foi desenvolvido no âmbito do mestrado em Biotecnologia, ramo Alimentar, do Departamento de Química da Universidade de Aveiro no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise da Silliker Portugal, S.A., uma empresa acreditada que se dedica à prestação de serviços analíticos e de consultoria no setor agroalimentar. A validação de métodos é imprescindível para assegurar resultados precisos e fiáveis e a qualidade dos serviços analíticos prestados. Durante o período de estágio foram analisados Materiais de Referência Certificados (MRC) e amostras de clientes para a validação de um método por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinação de teobromina em produtos à base de cacau e numa ração baseado no método 980.14 da Associação de Químicos Analíticos Oficiais (AOAC), tendo sido desenvolvido um procedimento de análise interno. A nível experimental foram realizados diversos ensaios que permitiram avaliar a sensibilidade, linearidade, limite de quantificação, gama de trabalho, seletividade, repetibilidade, precisão intermédia, veracidade e estimativa da incerteza, bem como traçar curvas de calibração diárias. Para a validação do método da teobromina foram consideradas catorze matrizes à base de cacau, entre as quais dois MRC, e uma ração animal, pertencentes a sete grupos alimentares. Os resultados obtidos foram satisfatórios, o que permitiu confirmar a fiabilidade do método no contexto laboratorial e qualidade pretendidos.