Sulfonação da anilina por aquecimento óhmico

• Autor(a) principal: Pereira, Mickael Robert Resende Coelho
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/21217
• topic: Engenharia química; Aquecimento; Anilina; Ácido sulfanílico

A sulfonação da anilina é uma reação importante que origina o ácido sulfanílico (AS), o qual é aplicado nas indústrias têxtil, de papel, de tintas, entre outras. Vários reagentes têm sido usados na sulfonação da anilina, sendo o ácido sulfúrico concentrado o único utilizado à escala industrial. O processo de produção do AS utiliza o ácido sulfúrico e é levado a cabo em reatores convencionais agitados, apresentando alguns inconvenientes, tais como longo tempo de reação e alta temperatura, levando a rendimentos e seletividades desfavoráveis. O presente trabalho tem como objetivo realizar ensaios à escala laboratorial para avaliar a viabilidade da aplicação da tecnologia de aquecimento óhmico, à sulfonação da anilina, suas vantagens e limitações, com o intuito de se obter ácido sulfanílico. Pretende-se comparar esta tecnologia com o processo de aquecimento convencional, avaliando parâmetros como a conversão da anilina em AS, a seletividade e o tempo de reação. Inicialmente efetuaram-se alguns ensaios de modo a identificar possíveis limitações da tecnologia de aquecimento óhmico, quando aplicada à sulfonação da anilina, e a estudar algumas condições reacionais. Depois de se terem identificado os parâmetros mais importantes da reação, as experiências seguintes tiveram como finalidade encontrar as melhores condições reacionais de modo a obter uma elevada taxa de rendimento da anilina em AS. Foram-se alterando as condições experimentais ao longo dos ensaios realizados (a temperatura da reação, a proporção molar dos reagentes, o uso de vácuo para remover água durante a reação, o tempo de aquecimento e a geometria dos elétrodos). Nas melhores condições reacionais encontradas, obteve-se o AS como produto maioritário, com elevada conversão, tendo sido identificados alguns produtos secundários, como o hidrogenossulfato de anilíneo (HSA), o ácido 4-aminobenzeno-1,3-dissulfónico (1,3-ADS) e o ácido o-aminobenzenossulfónico (AO), em percentagens muito baixas relativamente ao AS. O controlo analítico e a identificação dos produtos obtidos em todos os ensaios realizados foram efetuado por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os resultados obtidos permitiram concluir que a temperatura é um parâmetro crucial para que a conversão de anilina em AS seja elevada. O aumento de temperatura permite ter uma maior conversão num espaço de tempo mais curto, sendo a temperatura ótima 180ºC a 200ºC. A estas temperaturas conseguem-se conversões mais elevadas usando anilina e ácido sulfúrico em quantidade quase equimolar, ou usando o ácido sulfúrico em excesso.No entanto, no segundo caso a mistura reacional encontra-se mais fluida, o que facilita a sua agitação no reator de aquecimento óhmico. O uso de vácuo para retirar água no decorrer da reação promove a transformação da anilina em ácido sulfanílico num menor tempo de reação. Os elétrodos retangulares de aço inox 316 permitiram um aquecimento eficiente, enquanto os elétrodos em forma de varão não funcionaram, tendo ficado isolados rapidamente do meio reacional. Após este trabalho foi possível concluir que a tecnologia de aquecimento óhmico permite obter resultados semelhantes aos do método convencional, podendo ser usada como processo alternativo para a reação em causa. Adicionalmente esta tecnologia apresenta vantagens a nível energético (menor inércia térmica), contudo a agitação do reator apresenta ainda algumas limitações, necessitando de desenvolvimentos adicionais para se poder construir um reator à escala piloto.