Fluorescência de raios-X no controlo da qualidade de amostras sólidas
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10316/17788 |
Resumo: | O trabalho desenvolvido baseia-se na aplicação da técnica de Fluorescência de Raios-X (FRX) no controlo da qualidade em amostras de argilas e ferros fundidos. Numa fase inicial do trabalho foram inspeccionadas algumas amostras no sentido de se adquirir algum conhecimento relativo à sua composição, assim como o impacto das condições instrumentais sobre os respectivos espectros. Grande parte do trabalho desenvolvido incidiu sobre o estudo de argilas e a preparação de padrões mistos que permitissem abranger uma gama analítica adequada, para a quantificação simultânea de quatro dos seus componentes maioritários, o alumínio, o silício, o titânio, e o ferro. No tratamento e interpretação dos resultados obtidos, foram utilizadas algumas ferramentas estatísticas nomeadamente, a análise de variância para o estudo do efeito de factores e a calibração multivariada para minimizar o efeito de interferência espectral na quantificação de elementos com características muito similares. A análise do efeito de factores (blindagem, variabilidade e temperatura) que poderiam influenciar a quantificação de elementos nas amostras de argilas, foi efectuada recorrendo à ferramenta ANOVA. Com base na decomposição espectral em funções de sinal adequadas, desenvolveram-se estudos de simulação que permitiram complementar algumas conclusões sobre a quantificação de elementos em condições drásticas: diferentes níveis de ruído no sinal e diferentes níveis de proximidade de sinais. Posteriormente, foram optimizadas as condições analíticas relativas à análise espectroscópica das amostras com diferentes concentrações destes elementos. O presente estudo mostra que esta técnica é extremamente útil na identificação de elementos e que tanto as condições de análise como o tipo de amostra utilizada são determinantes para a fiabilidade dos respectivos resultados analíticos. Os resultados mostram, que encontradas as condições óptimas para análise espectroscópica é possível, através da calibração multivariada, quantificar com rigor os elementos nas amostras de argila. |
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