Produção de zeólitos hierárquicos por ação de surfatantes para reações de friedel-crafts em condições ambientalmente sustentáveis

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Beatriz Teixeira Pedro Gonçalves, Amaro
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.21/16980
Resumo: Trabalho final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica – Perfil de Processos Químicos
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spelling Produção de zeólitos hierárquicos por ação de surfatantes para reações de friedel-crafts em condições ambientalmente sustentáveisZeólitos hierárquicosTemplate de surfatanteAcilação de Friedel- CraftsMesoporosidadeFurano.Hierarchical zeolitesSurfactant templateFriedel-CraftsAcylationMesoporosityTrabalho final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica – Perfil de Processos QuímicosO presente trabalho teve por objetivo a produção de zeólitos hierárquicos por ação de surfatantes, em meio básico, para estudo posterior como catalisadores em reações de acilação de Friedel-Crafts em condições ambientalmente sustentáveis. Numa primeira fase do trabalho, no decorrer da Bolsa de Iniciação à Investigação, refª IPL/2021/ZeoGemini_ISEL/BII/5M, foi estudado a influência do tempo de tratamento alcalino na presença de CTAB no zeólito ZSM5 (estrutura MFI), tendo-se chegado a um tempo de tratamento ótimo de 6h. No material de partida e respetivas amostras modificadas foi estudado o efeito da temperatura na reação de acilação de Friedel-Crafts tendo-se usado os substratos furano e 1-metoxinaftaleno, obtendo-se uma temperatura de reação ótima de 80 ºC. Numa segunda fase, já em âmbito de TFM, estudou-se o efeito da quantidade de surfatante adicionado no zeólito ZSM5, tendo por referência múltiplos da concentração micelar crítica (CMC), previamente determinada. Assim, os múltiplos da CMC utilizados no estudo com o zeólito ZSM5 foram os seguintes: 5, 10 e 25. No caso do zeólito Y (estrutura FAU), os múltiplos da CMC utilizados foram: 5, 10, 25 e 50. Posteriormente, com a amostra que demonstrou melhores resultados, quer no caso do zeólito ZSM5 quer no caso do zeólito Y, efetuaram-se estudos de regeneração aos catalisadores sendo que, foram realizadas várias técnicas para o zeólito ZSM5 e no zeólito Y apenas as duas técnicas que demonstraram ser mais promissoras no zeólito ZSM5. Os materiais de partida, bem como as amostras modificadas, foram caracterizados através das seguintes técnicas: difração de raios-X pelo método dos pós, SEM e TEM, permitindo a caracterização estrutural dos materiais e a adsorção de azoto a -196 ºC para o estudo das propriedades texturais. Na reação de acilação de Friedel-Crafts, as amostras modificadas preparadas a partir de ambos os zeólitos apresentaram valores de rendimento na mesma ordem de grandeza. Para a série do estudo do efeito do tempo, no zeólito ZSM5, a amostra que obteve melhor desempenho foi a submetida ao tratamento alcalino assistido pelo CTAB durante 6h, ou seja, a amostra ZSM5_6_14, e para a série do estudo da quantidade de surfatante a amostra que se demonstrou mais promissora foi a ZSM5_6_5, ou seja, aquela onde se adicionou uma quantidade de surfatante 5 vezes superior ao valor da CMC de referência. 8 Para as amostras à base do zeólito Y, no estudo do efeito da quantidade de surfatante, a amostra que demonstrou melhor desempenho catalítico foi a amostra Y_12_10, onde se utilizou uma concentração de surfatante 10 vezes superior à CMC de referência.The present work aimed to produce hierarchical zeolites through the action of surfactants for later study as catalysts in Friedel-Crafts reactions under environmentally sustainable conditions. In the first phase of the work, in the Research Initiation Grant, ref. IPL/2021/ZeoGemini_ISEL/BII/5M, the ZSM5 zeolite (MFI structure) was studied. The optimum reaction temperature was studied using the substrate 1-methoxynaphthalene, obtaining an optimum temperature of 80 ºC, and the influence of the treatment time with CTAB, using furan as substrate, reaching an optimum time of 6h. In a second phase, within the scope of TFM, the effect of multiples of the critical micellar concentration (CMC) for the ZSM5 zeolite (MFI structure) was studied, based on its reference value, which had previously been calculated for the two types of zeolites. Thus, the multiples used in the study with the ZSM5 zeolite were the following: 5, 10 and 25. In the case of the Y zeolite (FAU structure), the CMC multiples used were the following: 5, 10, 25 and 50. Subsequently, with the sample that demonstrated the best results, both in the case of the ZSM5 zeolite and in the case of the Y zeolite, regeneration studies were carried out on the catalysts, and several techniques were carried out for the ZSM5 zeolite and in the Y only the two techniques that demonstrated to be most promising in the ZSM5 zeolite. The starting materials, as well as the modified samples, were characterized using the following techniques: X-ray diffraction, SEM, TEM (structural characterization) and nitrogen adsorption at -196 ºC (textural characterization). In the Friedel-Crafts acylation reaction, samples prepared from both zeolites showed yield values in the same order of magnitude. For the study series of the effect of time, on the ZSM5 zeolite, the sample that obtained the best performance was the one subjected to alkaline treatment assisted by the CTAB for 6h, that is, the ZSM5_6_14 sample, and for the study series of the amount of surfactant the sample that proved to be most promising was ZSM5_6_5, that is, the one where an amount of surfactant 5 times higher than the reference CMC value was added. 10 For samples based on zeolite Y, in the study of the effect of the amount of surfactant, the sample that demonstrated the best catalytic performance was sample Y_12_10, where a surfactant concentration 10 times higher than the reference CMC was used.Nunes, Ângela Maria Pereira MartinsCarvalho, Ana Paula Baptista deRCIPLBeatriz Teixeira Pedro Gonçalves, Amaro2024-01-24T13:04:21Z20232023-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.21/16980TID:203434102porAmaro, Beatriz Teixeira Pedro Gonçalves - Produção de zeólitos hierárquicos por ação de surfatantes para reações de friedel-crafts em condições ambientalmente sustentáveis. Lisboa: Instituto Superior de Engenharia de Lisboa, 2023. Dissertação de Mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-01-31T02:16:13Zoai:repositorio.ipl.pt:10400.21/16980Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T01:59:13.640518Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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