Validação e implementação de métodos em Cromatografia Iónica para a sua acreditação segundo a norma NP EN ISO 17025

• Autor(a) principal: Alves, Margarida Cramez
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/160827
• topic: Validação de métodos; Cromatografia Iónica; Fosetil-Alumínio; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

A presente dissertação decorreu no Laboratório de Controlo de Qualidade da Ascenza Agro e tem como primordial fundamento a transferência do método acreditado da determinação de Fosetil- Alumínio do antigo Cromatógrafo Iónico para o novo Cromatógrafo Iónico Aquion. Esta transferência não implica nenhuma alteração no modo de executar os ensaios, no controlo da qualidade e gama de medição ou no modo de avaliação de resultados. A única alteração que se verifica consiste na eliminação do regenerante, visto o novo equipamento ter um supressor dinâmico com um regenerador eletrolítico. Posto isto, de maneira a comparar os equipamentos, foi necessária a realização de um estudo que incluiu parâmetros como a gama de trabalho, a precisão, a exatidão, a linearidade, a justeza e ao nível das incertezas. Partiu-se do intervalo da gama de trabalho anteriormente conhecido do equipamento antigo, o qual se encontra entre os valores de 130-430 mg/L. Para a precisão e recorrendo ao estudo de duplicados, verificou-se que os valores obtidos estão dentro dos limites admissíveis, em que o equipamento novo em relação ao antigo apresenta uma amplitude relativa máxima de 4,57% das leituras realizadas a mostras reais. As taxas de recuperação, por sua vez, também se encontram dentro dos valores pretendidos, sendo que as médias verificadas foram de 99,6%, 102,6%, 100,1% e 101,7%, para os quatro diferentes produtos que apresentam na sua constituição teor da matéria activa em estudo. O valor máximo da incerteza expandida calculada foi de 13,6%, pelo que se fixou este valor como o valor da incerteza para todos os produtos e gamas de medição, sendo este valor de incerteza compatível com os critérios do Limite de Quantificação do método