Desenvolvimento de novas metodologias analíticas para a identificação de novas substâncias psicoativas em matrizes biológicas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Antunes, Mónica Sofia Soares
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/36376
Resumo: Tese de mestrado, Química (Química, Saúde e Nutrição) Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2018
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spelling Desenvolvimento de novas metodologias analíticas para a identificação de novas substâncias psicoativas em matrizes biológicasNSPCatinonas sintéticasSPEGC-MSValidaçãoTeses de mestrado - 2018Departamento de Química e BioquímicaTese de mestrado, Química (Química, Saúde e Nutrição) Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2018Este trabalho foi realizado no âmbito do protocolo de colaboração desenvolvido entre a Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa (FCUL), o Laboratório de Polícia Científica da Polícia Judiciária (LPC/PJ) e o Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses (INMLCF), que tem como objetivo o estudo de novas substâncias psicoativas (NSP) em Portugal tendo em conta o Decreto-Lei nº 54/2013 de 17 de abril. O termo NSP diz respeito a substâncias psicoativas que surgem no mercado de drogas ilícitas mas que não são controladas pelas convenções internacionais, constituindo uma ameaça à saúde pública. O seu controlo por parte das autoridades tem sido desafiante tendo em conta o surgimento de novas substâncias aquando da legislação imposta a outras. Desta forma, é imperativo o desenvolvimento de métodos de identificação e quantificação para estes compostos na rotina dos laboratórios de toxicologia forense. Esta dissertação teve assim como objetivo a validação de um método analítico de identificação e quantificação em amostras de sangue total de cinco catinonas sintéticas (4-CEC, α-PVP, metilona, 4-Cl-PVP e MDPV) que já foram apreendidas em Portugal, de modo a serem inseridos na rotina laboratorial. O método foi realizado através de análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) em modo de monitorização seletiva de iões (SIM), e após extração dos analitos por extração em fase sólida (SPE) e posterior derivatização. Não foi possível dar-se a validação do método analítico para a molécula de metilona, que revelou baixa sensibilidade nas concentrações de trabalho, originando fragmentos iónicos pouco abundantes. Em relação aos restantes compostos, registou-se linearidade do método analítico de 25 (limite de quantificação) a 800 ng/mL, tendo-se verificado coeficientes de determinação superiores a 0,99 para todos os analitos. Os limites de deteção foram de 5 ng/mL para as moléculas de α-PVP, 4-Cl-PVP e MDPV e de 25 ng/mL para a molécula de 4-CEC. O método foi considerado seletivo, preciso e exato para todos os analitos, cumprindo os critérios aceites para a validação de métodos bioanalíticos. A eficiência da extração foi superior a 85% para todos os analitos em estudo e foi também estudada a estabilidade dos compostos, provando-se ser a MDPV a catinona mais estável, seguida da α-PVP, da 4-Cl-PVP e, por fim, da 4-CEC. Não foram observados fenómenos de arrastamento e o método foi robusto. O método analítico desenvolvido e validado foi aplicado a amostras reais que tinham dado positivas para anfetaminas, mas não foram encontradas amostras positivas para as catinonas em estudo. Da mesma forma, o método foi aplicado a amostras brancas fortificadas de urina, na tentativa de validar o método para a análise desta matriz biológica, mas não foram obtidos resultados satisfatórios.This work was carried out within the scope of the protocol of collaboration between Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa (FCUL), Laboratório da Polícia Científica da Polícia Judiciária (LPC/PJ) and Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses (INMLCF), which aims at studying new psychoactive substances (NPS) in Portugal, following the law decree number 54/2013 of April 17th. The term NPS refers to psychoactive substances that appear on the illicit drug market but are not controlled by international conventions and constitute a threat to public health. Their control by the authorities has been challenging, since new substances appear as a consequence of legislation imposed on others. Therefore, it is imperative to develop methods for the identification and quantification of these compounds in the routine of forensic toxicology laboratories. This dissertation aimed at validating an analytical method for the identification and quantification of five synthetic catinones (4-CEC, α-PVP, methylone, 4-Cl-PVP and MDPV), already seized in Portugal, in whole blood samples in order to be inserted in laboratory routine. The method used gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) in the selective ion monitoring (SIM) mode after previous extraction and concentration of the analytes by solid phase extraction (SPE) and chemical derivatization. It was not possible to validate the analytical method for methylone, which revealed low sensitivity at the working concentrations, resulting in low abundance ionic fragments. For the remaining compounds, the analytical method was linear from 25 (limit of quantification) to 800 ng/mL, with coefficients of determination higher than 0.99 for all analytes. Limits of detection were 5 ng/mL for α-PVP, 4-Cl-PVP and MDPV, and 25 ng/mL for 4-CEC. The method was considered selective, precise and accurate for all analytes, meeting accepted criteria for the validation of bioanalytical methods. The extraction efficiency was higher than 85% for all analytes and the stability of the compounds was also studied, proving MDPV to be the most stable cathinone, followed by α-PVP, 4-Cl-PVP and, lastly, 4-CEC. No carryover phenomenon was observed and the method was robust. The analytical method that was developed and validated was then applied to real samples that previously tested positive for amphetamines, but no positive samples were found for the cathinones under study. In the same way, the method was applied to blank urine samples, in an attempt to validate the method for the analysis of these biological matrices, but no satisfactory results were obtained.Gaspar, Helena Margarida Guerrreiro Galla, 1970-Barroso, Mário Jorge Dinis,Repositório da Universidade de LisboaAntunes, Mónica Sofia Soares2019-01-12T16:49:54Z201820182018-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/36376TID:202190978porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T16:33:01Zoai:repositorio.ul.pt:10451/36376Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:50:40.180960Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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