Extração e análise de chumbo e cádmio por ICP-OES
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Relatório |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10400.22/18166 |
Resumo: | Este trabalho foi realizado como requisito parcial para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química. Neste trabalho pretendeu-se avaliar a migração de chumbo e cádmio de amostras cerâmicas decorativas, na sua maioria jarras de barro, por ICP-OES. O método de amostragem teve por base a norma NIOSH 9100 – Chumbo em amostras de limpezas de superfície. Os analitos foram extraídos recorrendo a 1 pano de algodão de 25 cm2 (5*5 cm) embebido em água ultrapura por amostra, sendo posteriormente digerido em ácido nítrico. Foram obtidas as seguintes retas de calibração médias, a partir de 8 ensaios: • Cd 214: S(IR)= (32,57 ±3,0) c(Cd) + (11,97±30) • Cd 227: S(IR)= (25,53 ±2,3) c(Cd) + (6,60±25) • Pb 217: S(IR)= (0,34 ±0,056) c(Pb) + (0,81±1,5) • Pb 220: S(IR)= (1,36 ±0,14) c(Pb) – (13,42±3,3) Foram também obtidos os seguintes limites de deteção (LDD) e de quantificação (LDQ) médios obtidos nas análises aos comprimentos de onda de 214 nm e 227 nm para o Cd e de 217 nm e 220 nm para o Pb: • LDD Cd 214: 0,12 ± 0,052 ppb • LDD Cd 227: 0,16 ± 0,076 ppb. • LDQ Cd 214: 0,39 ± 0,17 ppb • LDQ Cd 227: 0,52 ± 0,25 ppb • LDD Pb 217: 30 ± 51 ppb • LDD Pb 220: 2,5 ± 1,5 ppb • LDQ Pb 217: 101 ± 171 ppb • LDQ Pb 220: 8,3 ± 5,1 ppb 7 das 212 amostras apresentaram uma concentração de Pb extraído superior ao limite legal de 8 µg/cm2 (200 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), mas não de Cd superior ao limite legal de 0,7 µg/cm2 (17,5 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), impostos pela Diretiva 84/500/CEE. |
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Extração e análise de chumbo e cádmio por ICP-OESICP-OESNIOSH 9100ChumboCádmioCerâmicosLeadCadmiumCeramicsEste trabalho foi realizado como requisito parcial para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química. Neste trabalho pretendeu-se avaliar a migração de chumbo e cádmio de amostras cerâmicas decorativas, na sua maioria jarras de barro, por ICP-OES. O método de amostragem teve por base a norma NIOSH 9100 – Chumbo em amostras de limpezas de superfície. Os analitos foram extraídos recorrendo a 1 pano de algodão de 25 cm2 (5*5 cm) embebido em água ultrapura por amostra, sendo posteriormente digerido em ácido nítrico. Foram obtidas as seguintes retas de calibração médias, a partir de 8 ensaios: • Cd 214: S(IR)= (32,57 ±3,0) c(Cd) + (11,97±30) • Cd 227: S(IR)= (25,53 ±2,3) c(Cd) + (6,60±25) • Pb 217: S(IR)= (0,34 ±0,056) c(Pb) + (0,81±1,5) • Pb 220: S(IR)= (1,36 ±0,14) c(Pb) – (13,42±3,3) Foram também obtidos os seguintes limites de deteção (LDD) e de quantificação (LDQ) médios obtidos nas análises aos comprimentos de onda de 214 nm e 227 nm para o Cd e de 217 nm e 220 nm para o Pb: • LDD Cd 214: 0,12 ± 0,052 ppb • LDD Cd 227: 0,16 ± 0,076 ppb. • LDQ Cd 214: 0,39 ± 0,17 ppb • LDQ Cd 227: 0,52 ± 0,25 ppb • LDD Pb 217: 30 ± 51 ppb • LDD Pb 220: 2,5 ± 1,5 ppb • LDQ Pb 217: 101 ± 171 ppb • LDQ Pb 220: 8,3 ± 5,1 ppb 7 das 212 amostras apresentaram uma concentração de Pb extraído superior ao limite legal de 8 µg/cm2 (200 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), mas não de Cd superior ao limite legal de 0,7 µg/cm2 (17,5 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), impostos pela Diretiva 84/500/CEE.This paper was elaborated as a partial requisite for the attainment of a Master’s Degree in Chemical Engineering. This work intends to evaluate Cadmium and Lead extraction from ceramic samples via ICP-OES. The sampling method NIOSH 9100 – Lead in surface wipes, was the only sampling method analyzed. The elements were extracted with a cotton wipe with 25 cm2 (5*5 cm) drenched in ultrapure water, and it suffered a microwave assisted digestion with nitric acid. All samples were processed according to the procedure described on the standard. The following mean calibration lines were obtained: • Cd 214: S(IR)= (32,57 ±3,0) c(Cd) + (11,97±30) • Cd 227: S(IR)= (25,53 ±2,3) c(Cd) + (6,60±25) • Pb 217: S(IR)= (0,34 ±0,056) c(Pb) + (0,81±1,5) • Pb 220: S(IR)= (1,36 ±0,14) c(Pb) – (13,42±3,3) The following mean detection and quantification limits were obtained, during the analysis of the wavelengths of 214 nm and 227 nm for Cd and 217 nm e 220 nm for Pb: • LDD Cd 214: 0,12 ± 0,052 ppb • LDD Cd 227: 0,16 ± 0,076 ppb • LDQ Cd 214: 0,39 ± 0,17 ppb • LDQ Cd 227: 0,52 ± 0,25 ppb • LDD Pb 217: 30 ± 51 ppb • LDD Pb 220: 2,5 ± 1,5 ppb • LDQ Pb 217: 101 ± 171 ppb • LDQ Pb 220: 8,3 ± 5,1 ppb Of the 212 analyzed samples, 7 presented lead concentrations that surpassed the legal limit of 8 µg/cm2 or 200 µg/wipe for a 25cm2 wipe. There were no samples that presented a cadmium concentration that surpassed the legal limit of 0,7 µg/cm2 (17,5 µg/wipe for a 25 cm2 wipe), imposed by the Directive 84/500/CEE.Moreira, Maria Teresa Pereira de Oliva TelesRepositório Científico do Instituto Politécnico do PortoCapela, José Diogo da Silva2022-11-05T01:30:50Z20202020-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/reportapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.22/18166porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-07-26T01:48:46Zoai:recipp.ipp.pt:10400.22/18166Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T17:37:46.509938Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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Este trabalho foi realizado como requisito parcial para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química. Neste trabalho pretendeu-se avaliar a migração de chumbo e cádmio de amostras cerâmicas decorativas, na sua maioria jarras de barro, por ICP-OES. O método de amostragem teve por base a norma NIOSH 9100 – Chumbo em amostras de limpezas de superfície. Os analitos foram extraídos recorrendo a 1 pano de algodão de 25 cm2 (5*5 cm) embebido em água ultrapura por amostra, sendo posteriormente digerido em ácido nítrico. Foram obtidas as seguintes retas de calibração médias, a partir de 8 ensaios: • Cd 214: S(IR)= (32,57 ±3,0) c(Cd) + (11,97±30) • Cd 227: S(IR)= (25,53 ±2,3) c(Cd) + (6,60±25) • Pb 217: S(IR)= (0,34 ±0,056) c(Pb) + (0,81±1,5) • Pb 220: S(IR)= (1,36 ±0,14) c(Pb) – (13,42±3,3) Foram também obtidos os seguintes limites de deteção (LDD) e de quantificação (LDQ) médios obtidos nas análises aos comprimentos de onda de 214 nm e 227 nm para o Cd e de 217 nm e 220 nm para o Pb: • LDD Cd 214: 0,12 ± 0,052 ppb • LDD Cd 227: 0,16 ± 0,076 ppb. • LDQ Cd 214: 0,39 ± 0,17 ppb • LDQ Cd 227: 0,52 ± 0,25 ppb • LDD Pb 217: 30 ± 51 ppb • LDD Pb 220: 2,5 ± 1,5 ppb • LDQ Pb 217: 101 ± 171 ppb • LDQ Pb 220: 8,3 ± 5,1 ppb 7 das 212 amostras apresentaram uma concentração de Pb extraído superior ao limite legal de 8 µg/cm2 (200 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), mas não de Cd superior ao limite legal de 0,7 µg/cm2 (17,5 µg/pano para um pano de 25 cm2 ), impostos pela Diretiva 84/500/CEE. |
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