Development of zirconia composites for orthopedic

• Autor(a) principal: Sequeira, Sara Raquel Marques
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: eng
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/21527
• topic: Óxido de alumínio; Implantes ortopédicos; Materiais e dispositivos biomédicos; Óxido de zircónio

Zircónia e alumina são biocerâmicos bastante conhecidos, e são usados principalmente em aplicações ortopédicas. Estes materiais têm sido aplicados em implantes de anca e joelho graças à reduzida taxa de desgaste e à excelente biocompatibilidade que apresentam. No entanto, estes cerâmicos apresentam também algumas limitações: a fragilidade da alumina ao impacto e a sensibilidade da zircónia ao envelhecimento. Devido a estas limitações, o objectivo passou por desenvolver implantes mais resistentes e com uma resposta inflamatória menos intensa. Surgiram, então, estudos de compósitos de zircónia e alumina. Neste estudo, foram desenvolvidas três diferentes composições de Alumina reforçada com Zircónia (ZTA) com 80 wt% a 90 wt% de alumina, e três composições de Zircónia reforçada com Alumina (ATZ) com 80 wt% a 90 wt% de zircónia. Foram usados dois tipos diferentes de zircónia estabilizada: zircónia estabilizada com 3 mol% de yttria (3YSZ) que foi usada nos compósitos ATZ, e zircónia estabilizada com 2 mol% de yttria (2YSZ) aplicada nos compósitos ZTA. A composição ATZ com o melhor conjunto de propriedades foi também testada com a zircónia 2YSZ, de forma a produzir um compósito com melhores propriedades mecânicas e uma resistência à degradação semelhante à apresentada pelo compósito ATZ, com a zircónia 3YSZ. Foram seleccionados dois aditivos, óxido de lântanio e pentóxido de tântalo, que foram depois adicionados aos compósitos ATZ e ZTA com o melhor conjunto de propriedades (composição 80:20), com o objectivo de melhorar a resistência ao envelhecimento e as propriedades mecânicas dos materiais produzidos. Após uma etapa de moagem, os pós compósitos foram obtidos por atomização, a partir de suspensões estabilizadas, com uma distribuição de tamanho de partícula nanométrica controlada. Estes pós foram caracterizados através de várias técnicas tais como microscopia electrónica de varrimento, difracção de raios-X, fluorescência de raios-X, densidade real, e área superficial específica. De forma a aumentar a densidade dos corpos em verde, foram efectuadas duas diferentes prensagens, prensagem uniaxial e prensagem isostática a frio (CIP). Foram obtidos cerâmicos com uma elevada densidade (com densidade relativa entre 97% e 99%) a uma baixa temperatura de sinterização (1400ºC). O tamanho de grão das amostras sinterizadas foi observado por SEM e, de forma a verificar as fases cristalográficas presentes, foi realizada difracção de raios-X. Em todos os compósitos foi obtida uma microestrutura dispersa, com um tamanho de grão nanométrico (abaixo dos 500 nm). Este conjunto de etapas de produção aplicado levou à obtenção de compósitos com propriedades mecânicas melhoradas. Foram estudadas a dureza de Vickers, a tenacidade à fratura e resistência à flexão das amostras sinterizadas. Os compósitos ATZ atingiram os melhores valores de tenacidade à fractura e resistência à flexão (acima de 5 MPa.m1/2 e 1394 MPa respetivamente), enquanto os compósitos ZTA apresentaram os melhores valores de dureza (acima de 1846 HV). Como era esperado, o compósito ATZ com zircónia 2YSZ apresentou melhores propriedades mecânicas, tendo sido obtidos 7.94 MPa.m1/2 de tenacidade à fratura e 1498 MPa para a resistência à flexão. A aplicação dos dopantes nos compósitos ZTA e ATZ induziram alterações nas suas propriedades. A adição de Ta2O5 melhorou, com sucesso, as propriedades mecânicas dos dois tipos de compósitos. Foi verificado um aumento dos valores de dureza, tenacidade à fratura e resistência à flexão em relação às amostras sem dopantes. A adição de La2O3 não levou a melhorias nas propriedades mecânicas mas, no entanto, também não teve um efeito prejudicial, o que levou à sua preservação. Foram realizados testes de envelhecimento de acordo com a norma ISO13356 (2008) em todos os compósitos produzidos. A quantidade de zircónia monoclínica, indicador de degradação, foi determinada por difracção de raios-X após 5,12,24,48 e 96 horas de testes de envelhecimento. Foi determinado que os compósitos ZTA não dopados, não apresentaram zircónia monoclínica após 96 horas em ambiente agressivo. Para os compósitos ATZ, apesar de a quantidade de zircónia monoclínica aumentar proporcionalmente ao conteúdo de zircónia presente no compósito, foi verificado que a extensão da degradação foi mínima, e relegada apenas para a superfície do material. Esta evidência permitiu que as propriedades mecânicas se mantivessem durante todo o período dos testes de degradação. Como era esperado, o compósito com a zircónia menos estável, o ATZ com a zircónia 2YSZ, apresentou o conteúdo mais elevado de zircónia monoclínica. No entanto, o facto de as propriedades mecânicas se manterem ao longo dos testes de degradação, confirmou que a degradação, mais uma vez, não se expandiu para o interior do material. A adição dos dois dopantes levou a melhorias na resistência à degradação dos compósitos ATZ, que apresentaram um conteúdo de zircónica monoclínica menor em comparação com as amostras não dopadas, após 96 horas de testes de degradação. No entanto, a adição de Ta2O5 teve um efeito desestabilizador na zircónia 2YSZ presente no compósito ZTA, sendo que foi detectada 10% de zircónia monoclínica após as 96 horas de testes de degradação. De novo, foi confirmado que esta degradação esteve presente apenas à superfície do material, visto que as propriedades mecânicas se mantiveram após estes testes. Foi também testada a biocompatibilidade destes compósitos. Células MG63 foram cultivadas nas amostras sinterizadas e foram realizados ensaios MTT e ensaios de atividade da fosfatase alcalina. Para todos os compósitos produzidos foi verificado que a viabilidade/proliferação celular aumentou significativamente desde o dia 1 para o dia 4. Os compósitos ZTA, que possuíam um maior número de locais de adesão, apresentaram uma maior adesão e proliferação celular, em comparação com os compósitos ATZ. A adição de La2O3 e Ta2O5 não induziu diferenças significativas na viabilidade celular dos compósitos ATZ. No entanto, no compósito ZTA, a adição de Ta2O5 levou a um pior desempenho devido à sua verificada hidrofobicidade. O presente estudo mostra que podem ser obtidas composições óptimas destes compósitos, com excelentes propriedades mecânicas, resistência à degradação e biocompatibilidade satisfatória.