Preparação de pós de WO₃ a partir de ácidos túngsticos e polioxotungstatos

• Autor(a) principal: Nogueira, Helena Isabel Seguro
• Data de Publicação: 1992
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/35227
• topic: Solventes orgânicos; Síntese química; Ácido túngstico; Engenharia de materiais; Tecnologia de pós

Neste trabalho procurou-se investigar a influência que os métodos químicos de preparação de WO₃ podem ter nas características morfológicas e estruturais dos sólidos que originam. Assim, escolheram-se alguns processos de síntese de trióxido de tungsténio que envolvem a preparação prévia de precursores, cuja decomposição térmica origina WO₃. Os precursores utilizados foram os ácidos túngsticos (WO₃.nH₂O, para n= 1/3, 1 e 2) e sais do ião paratungstato ([W₁₂O₄₂H₂]¹ᴼ־). A síntese de ácidos túngsticos usando condições diversas de concentrações de W(Vl) e de H⁺, temperatura e tempo de reacção, permitiu obter amostras com características morfológicas distintas. Utilizando estes compostos como precursores na preparação de WO₃, verificou-se que as características morfológicas deste material dependem significativamente das do pó precursor. A preparação de amostras de paratungstato em que se variou o catião levou à obtenção de pós com características morfológicas distintas. Foi feito o tratamento dos ácidos túngsticos em solventes orgânicos, nomeadamente acetona, etanol e etilenoglicol. Com este tipo de tratamento obtiveram-se alterações tanto nas características morfológicas dos pós precursores como no WO₃ preparado a partir destes. Verificou-se ainda que os ácidos túngsticos dissolvem em etilenoglicol à temperatura de ebulição, originando soluções fotossensíveis na presença de água. Utilizou-se um conjunto de técnicas complementares para a caracterização dos pós obtidos: microscopia electrónica por varrimento, espectroscopia de absorção no infravermelho, difracção de raios-X, análise térmica e calorimetria diferencial por varrimento. Explorou-se, em particular, a utilização dos perfis dos espectros de infravermelho como método de identificação de diferentes morfologias de pós.