Polímeros molecularmente impressos para a determinação da difenilamina

• Autor(a) principal: Granado, Vera Lúcia Veiga
• Data de Publicação: 2011
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/7934
• topic: Química analítica; Difenilamina; Polímeros; Eléctrodos selectores de iões

Neste trabalho procedeu-se à elaboração de um sensor potenciómetrico baseado em polímeros molecularmente impressos (PMI), como substâncias activas para a determinação da difenilamina (DFA) em soluções aquosas. Primeiramente procedeu-se à síntese do polímero impresso com DFA através da polimerização por precipitação, utilizando o ácido metacrilico como monómero e o trimetacrilato de trimetilpropano como agente de reticulação. Os polímeros sintetizados foram caracterizados química e morfologicamente por: espectroscopia de infravermelho por transformadas de fourier com reflectância total atenuada, microscopia de varrimento electrónico e estudos de religação. Estudou-se o efeito das condições de síntese, nomeadamente da concentração de DFA e do tempo de polimerização, na capacidade de absorção e selectividade dos PMI aos compostos fenólicos. Foram seleccionados dois dos polímeros com maior selectividade que foram posteriormente utilizados como ionóforos. Prepararam-se para os eléctrodos selectivos a iões (ESI) dois tipos de membranas (incorporando as partículas dos PMI): plastificadas de polivinil cloreto (PVC) e de polietilenodioxitiofeno eletropolimerizado (PETF). Foram também preparadas membranas com polímeros não impressos (PNI) e sem qualquer tipo de partículas poliméricas sintetizadas (branco). Todos os eléctrodos modificados com os PMI exibiram uma resposta Nernstiana à difenilamina em soluções aquosas com pH 2 e 4. O limite de detecção situou-se entre 2,9x10-4 e 3,5x10-4 molL-1 para todos os eléctrodos. Os eléctrodos modificados com polímeros não impressos não apresentaram resposta à difenilamina. O fenol (0,5 molL-1) e a catequina (0,005 molL-1) não interferiram com a resposta dos eléctrodos à difenilamina. Os ESI apresentaram uma selectividade elevada, relativamente à anilina, com um logaritmo do coeficiente de selectividade (logK) de -2,12. Os eléctrodos apresentaram um tempo de resposta inferior a 5 minutos, com um bom desempenho durante pelo menos 73 dias para o ESI com membranas de PVC e 30 dias para o ESI com membranas de PETF.