Validação de um método de ensaio para análise de ácidos haloacéticos em águas de consumo humano

• Autor(a) principal: Vaz, Mariana Brito
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/164530
• topic: ácidos haloacéticos; águas de consumo humano; cromatografia líquida de ultra resolução associada à espectrometria de massa tandem; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

No âmbito de estágio curricular em contexto empresarial para atingir o grau de mestre, o presente trabalho foi realizado e desenvolvido no Laboratório de Análise de Águas da Direção de Laboratórios da EPAL na Área de Química Orgânica com o objetivo principal de realizar a validação do método de ensaio, utilizando a técnica de cromatografia líquida de ultra eficiência associada à espectrometria de massa, e de identificação e quantificação de ácidos haloacéticos em águas de consumo humano produzidos no processo de desinfeção das águas, atendendo à legislação em vigor. O Decreto-Lei nº 69/2023 indica um valor paramétrico de 60 μg/L para a soma das cinco substâncias representativas (HAA5): MCAA, DCAA, TCAA, MBAA e DBAA, e exige um limite de quantificação igual ou inferior a 30% do valor paramétrico, isto é, 18 μg/L. O trabalho consistiu primeiramente na otimização das condições de operação do espetrómetro de massa para detetar os iões precursores e identificar os iões produto de cada ácido haloacético. De seguida, foram otimizadas as condições cromatográficas com o objetivo de alcançar a máxima sensibilidade e resolução, otimizando a temperatura da coluna cromatográfica, composição da fase móvel e volume de injeção. Estabelecidas as condições ótimas, o método analítico foi submetido primeiramente a testes estatísticos para estudar a linearidade e de seguida, outros testes para validar os limiares analíticos, razão MRM1/MRM2, sensibilidade, precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exatidão (ensaios interlaboratoriais, ensaios de recuperação e efeito de matriz) do método. No final do estudo foram analisadas amostras de água de consumo humano de diferentes pontos do sistema de abastecimento da EPAL tendo sido evidenciada uma predominância da presença do DCAA e TCAA nas amostras analisadas com uma concentração máxima atingida de 41 μg/L e 44 μg/L. Num total de 26 amostras analisadas, 2 apresentaram uma concentração acima do valor paramétrico com 85 μg/L e 88 μg/L.