Desenvolvimento de um processo híbrido de sinterização alternativa de cerâmicos técnicos à base de alumina

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Almeida, Beatriz Cardoso Salgado Rocha
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/40036
Resumo: A indústria cerâmica é um dos 8 subsetores-chave responsáveis por 2/3 das emissões globais de CO₂ da indústria. Grande parte do CO₂ (> 70%) emitido é gerado nos processos de sinterização, relacionado com temperaturas elevadas (800 – 2000 °C) e tempos prolongados (h) de sinterização. Este processo é, por isso, responsável pela maior parte dos consumos energéticos e custos globais (> 75%) envolvidos na produção de materiais cerâmicos. Tendo em conta esta realidade, tem-se tornado cada vez mais necessário desenvolver técnicas de sinterização alternativas que permitam diminuir os impactos ambientais, energéticos e económicos da sinterização. A alumina (Al₂O₃) é um cerâmico técnico empregue em diversas aplicações. Contudo, a sinterização convencional deste material envolve usualmente temperaturas superiores a 1500°C, pelo que se torna fundamental desenvolver novos processos que as permitam diminuir. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivos o estudo da sinterização da alumina por processos alternativos, designadamente: FLASH, Sinterização a Frio, e por um método híbrido de sinterização aplicando as técnicas anteriores de forma simultânea. Para este propósito, foram preparadas diferentes composições de alumina com distintas quantidades de sódio (1, 1,5 e 2% m/m) e boemite (10, 30 e 50% m/m). Após a sua caracterização, procedeu-se à sinterização de tais composições – convencionalmente, por FLASH, a Frio e pelo método híbrido. A Sinterização Convencional, realizada de forma a estabelecer uma comparação com os processos alternativos, ocorreu a uma temperatura de 1600 °C durante 2 h, com uma taxa de 10°C/min. Nos ensaios de Sinterização por FLASH diferentes valores de campo elétrico e de densidade de corrente foram estudados: 1200, 1300 e 1500 V/cm; e 2, 4 e 6 mA/mm² , respetivamente. No contexto da Sinterização a Frio analisou-se a influência da quantidade de boemite, temperatura (200 e 300°C) e duração do tempo de sinterização (1, 2, 3 e 4 h). Neste processo, foi utilizada água destilada (23% m/m) como solvente transiente e os pós a sinterizar foram compactados mediante ~ 390 MPa. Na Sinterização por FLASH, a maior densificação obtida (~ 80%) foi com a utilização de alumina dopada com 2% m/m de sódio, sob um campo de 1500 V/cm e uma densidade de corrente de 4 mA/mm² . Quanto à Sinterização a Frio, a maior densificação (~ 90%) foi obtida com 50% m/m de boemite, a 300°C durante 1 h. O método híbrido foi realizado tendo por base as melhores condições registadas em cada um dos processos alternativos, no entanto, apesar de ter sido possível a ocorrência do evento FLASH à temperatura ambiente, este foi observado apenas durante ~ 10 segundos, com uma densificação reduzida da amostra. Com este trabalho pode concluir-se que a sinterização da alumina através da Sinterização por FLASH e a Frio é possível, obtendo-se densificações máximas de ~ 80 e ~ 90%, respetivamente. O novo processo híbrido de sinterização estudado neste trabalho revelou ser bastante promissor, pelo que se sugere que seja feita uma investigação mais aprofundada para explorar todo o potencial desta tecnologia inovadora.
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Contudo, a sinterização convencional deste material envolve usualmente temperaturas superiores a 1500°C, pelo que se torna fundamental desenvolver novos processos que as permitam diminuir. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivos o estudo da sinterização da alumina por processos alternativos, designadamente: FLASH, Sinterização a Frio, e por um método híbrido de sinterização aplicando as técnicas anteriores de forma simultânea. Para este propósito, foram preparadas diferentes composições de alumina com distintas quantidades de sódio (1, 1,5 e 2% m/m) e boemite (10, 30 e 50% m/m). Após a sua caracterização, procedeu-se à sinterização de tais composições – convencionalmente, por FLASH, a Frio e pelo método híbrido. A Sinterização Convencional, realizada de forma a estabelecer uma comparação com os processos alternativos, ocorreu a uma temperatura de 1600 °C durante 2 h, com uma taxa de 10°C/min. Nos ensaios de Sinterização por FLASH diferentes valores de campo elétrico e de densidade de corrente foram estudados: 1200, 1300 e 1500 V/cm; e 2, 4 e 6 mA/mm² , respetivamente. No contexto da Sinterização a Frio analisou-se a influência da quantidade de boemite, temperatura (200 e 300°C) e duração do tempo de sinterização (1, 2, 3 e 4 h). Neste processo, foi utilizada água destilada (23% m/m) como solvente transiente e os pós a sinterizar foram compactados mediante ~ 390 MPa. Na Sinterização por FLASH, a maior densificação obtida (~ 80%) foi com a utilização de alumina dopada com 2% m/m de sódio, sob um campo de 1500 V/cm e uma densidade de corrente de 4 mA/mm² . Quanto à Sinterização a Frio, a maior densificação (~ 90%) foi obtida com 50% m/m de boemite, a 300°C durante 1 h. O método híbrido foi realizado tendo por base as melhores condições registadas em cada um dos processos alternativos, no entanto, apesar de ter sido possível a ocorrência do evento FLASH à temperatura ambiente, este foi observado apenas durante ~ 10 segundos, com uma densificação reduzida da amostra. Com este trabalho pode concluir-se que a sinterização da alumina através da Sinterização por FLASH e a Frio é possível, obtendo-se densificações máximas de ~ 80 e ~ 90%, respetivamente. O novo processo híbrido de sinterização estudado neste trabalho revelou ser bastante promissor, pelo que se sugere que seja feita uma investigação mais aprofundada para explorar todo o potencial desta tecnologia inovadora.The ceramics industry is one of the 8 key sub-sectors which account for 2/3 of the industry's global CO₂ emissions. A large part of the released CO₂ (> 70%) is generated in sintering processes, related to the high temperatures (800 - 2000°C) and long sintering times (h). This process is therefore responsible for most of the energy consumption and overall costs (> 75%) involved in the production of ceramic materials. In this context, it has become increasingly necessary to develop alternative sintering techniques to reduce the environmental, energy and economic impacts of sintering. Alumina (Al₂O₃) is a technical ceramic that is widely used in various applications. However, conventional sintering for this material typically requires temperatures exceeding 1500°C. Therefore, it is imperative to explore innovative processes aimed at minimizing these high temperatures. In this context, this work aims to study the sintering of alumina by alternative methods, namely: FLASH, Cold Sintering, and by a hybrid sintering method applying the previous techniques simultaneously. For this purpose, different compositions of alumina were prepared with different amounts of sodium (1, 1.5 and 2% m/m) and boehmite (10, 30 and 50% m/m). After their characterisation, these compositions were sintered - conventionally, by FLASH, Cold and by the hybrid method. Conventional sintering, carried out to establish a comparison with the alternative processes, was performed at 1600°C for 2 hours and with a 10°C/min rate. In the FLASH Sintering tests different electric field and current density values were studied: 1200, 1300 and 1500 V/cm; and 2, 4 and 6 mA/mm², respectively. In the context of Cold Sintering, the influence of the amount of boehmite, temperature (200 and 300°C) and sintering time (1, 2, 3 and 4 h) was analysed. In this process, distilled water (23% m/m) was used as the transient solvent and the powders were compacted to ~ 390 MPa. In FLASH Sintering, the highest densification obtained (~ 80%) was achieved by using 2% m/m sodium doped alumina, under a field of 1500 V/cm and a current density of 4 mA/mm². Regarding Cold sintering, the highest densification (~ 90%) was obtained with 50% m/m boehmite, at 300°C for 1 hour. The hybrid method was carried out considering the best conditions recorded in each of the alternative processes; however, although it was possible for the FLASH event to occur at room temperature, it was only observed for ~ 10 seconds, with a reduced densification of the sample. This work has enabled to conclude that the FLASH and Cold sintering of alumina is indeed possible obtaining maximum densifications of ~ 80 and ~ 90%, respectively. The new hybrid sintering process studied has proven to be highly promising. It is strongly recommended that further in-depth research be conducted to explore the full potential of this innovative technology.2025-10-27T00:00:00Z2023-01-01T00:00:00Z2023info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10773/40036porAlmeida, Beatriz Cardoso Salgado Rochainfo:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-02-22T12:18:27Zoai:ria.ua.pt:10773/40036Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:10:12.354321Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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