Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santinho, Miguel José Rodrigues
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10316/104725
Resumo: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
id RCAP_cf6dfd4a2ca870db579f2177698d184c
oai_identifier_str oai:estudogeral.uc.pt:10316/104725
network_acronym_str RCAP
network_name_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository_id_str 7160
spelling Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicosExtraction, isolation and characterization of lignin from Acacia dealbata using Deep eutectic solvents and ionic liquidsLíquidos IónicosSolventes EutéticosLenhinaExtraçãoAcacia dealbataIonic liquidsDeep eutectic solventsLigninExtractionAcacia dealbataDissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e TecnologiaLignocellulosic biomass is an abundant renewable feedstock with the potential for the production of biofuels and chemicals, in the context of Biorefinery. One of its constituents, lignin, whose content can be as high as 35%, is often treated as a waste product, despite its high potential in numerous applications. The wood of Acacia dealbata is an example of lignocellulosic biomass of an invasive species abundant in Portugal, so the extraction and separation of lignin from it allows, simultaneously, the double valorization of this species and lignin, which is the main objective of this work. In the last decade, ionic liquids (ILs) and deep eutectic solvents (DESs) have aroused much interest from the scientific community thanks to their high capacity to separate the constituents of lignocellulosic biomass, so that they can then be individually valorized. In this work, Acacia dealbata wood (sawdust, fraction 0.25-0.84 mm) was dissolved in two different solvents: an ionic liquid - [BMIM]MeSO4 + H2O and a deep eutectic solvent - choline chloride + imidazole, under different conditions of temperature (120 to 180°C) and time (8 to 24 h). The ionic liquid gave higher dissolution yields than the eutectic solvent since the former is less selective for lignin. In the first case, dissolution yields of 64.4, 60.9, and 55.5% were obtained for the conditions 140°C/24h, 140°C/8h, and 120°C/24h, respectively. For the eutectic solvent, yields were 55.0, 50.7, and 49.0% for 180ºC/24h, 180ºC/8h, and 160ºC/24h, respectively. Given the mass percentage of lignin in the original wood (~20%), these results indicate that dissolution of other wood components has occurred. Subsequently, the material dissolved in the previous step was precipitated by adding distilled water to the liquor resulting from the dissolution. For the mentioned extraction conditions and considering that the precipitated material was "lignin", average lignin precipitation yields of >100, 80.9, and 67.8% were obtained for the ionic liquid and 98.4, 68.2, and 75.7% for the eutectic solvent. In order to assess the purity of the lignin contained in the precipitated mass, the lignin and polysaccharide contents were quantified, and then a chemical characterization was performed that included the use of analytical techniques such as FTIR, thermogravimetry, and UV-Vis spectroscopy. It was possible to verify the high purity of the analyzed lignin samples: all of them presented purities above 83% (total lignin content) as well as polysaccharide contents lower than 1%. In the samples treated with ionic liquids, lignin purities of 92.6, 83.2, and 88.3% were obtained for the samples 140ºC/24h, 140ºC/8h, and 120ºC/24h, respectively. In the eutectic solvent samples, purities of 85.2, 90.9, and 92.7% were obtained for 180ºC/24h, 180ºC/8h, and 160ºC/24h, respectively.From the FTIR spectra, it was possible to infer the existence of bands characteristic of lignin functional groups and realize that these were similar between samples, even if the extraction conditions were different. It was also noticeable for all samples that the typical cellulose bands had very weak signals in the spectra of the precipitated lignins. Through thermogravimetric analysis, it was found that the lignins obtained from more severe extraction conditions presented higher thermal stability. The thermal stability also presented variability with the type of lignin analyzed, since the samples from treatment with ionic liquid typically presented higher thermal stability than the samples from treatment with eutectic solvent. The highest values of mass loss rate per unit of temperature were obtained at 391, 347, and 354ºC for the samples obtained from the ionic liquid treatment, corresponding to the conditions 140ºC/24h, 120ºC/24h, and 140ºC/8h, respectively, and at 345 and 271ºC for the eutectic solvent samples corresponding to the conditions 180ºC/24h and 160ºC/24h, respectively. These values were generally higher than that of a reference kraft lignin (322ºC), demonstrating superior thermal stability of the precipitated lignins. Through UV-Vis spectroscopy, it was found that lignin samples obtained with either ionic liquid or eutectic solvent have more color than kraft lignin, with absorption maxima in the ultraviolet-visible region of about 500 nm (lignin extracted with ionic liquid), 400 nm (lignin extracted with eutectic solvent), and 360 nm (kraft lignin).A biomassa lenhocelulósica é uma matéria-prima renovável e abundante com potencial para a produção de biocombustíveis e produtos químicos, no contexto de Biorrefinaria. Um dos seus constituintes, a lenhina, cujo teor pode ascender a 35%, é frequentemente tratado como um resíduo, apesar do seu elevado potencial em inúmeras aplicações. A madeira de Acacia dealbata é um exemplo de biomassa lenhocelulósica duma espécie invasora abundante em Portugal, pelo que a extração e separação da lenhina possibilita a dupla valorização desta espécie e da lenhina, sendo este o principal objetivo deste trabalho.Na última década, os líquidos iónicos (ILs) e os solventes de baixo ponto eutético (DESs) têm despertado bastante interesse por parte da comunidade científica graças à sua elevada capacidade de separar os constituintes da biomassa lenhocelulósica, para que estes possam depois ser valorizados individualmente. Neste trabalho, a madeira de Acacia dealbata (serradura, fração 0.25-0.84 mm) foi dissolvida em dois solventes diferentes: num líquido iónico - [BMIM]MeSO4 + H2O e num solvente de baixo ponto eutético - cloreto de colina+imidazol, em diferentes condições de temperatura (120 a 180ºC) e tempo (8 a 24 h). O líquido iónico originou maiores rendimentos de dissolução que o solvente eutético, uma vez que esse é menos seletivo para com a lenhina. No primeiro caso, obtiveram-se rendimentos de dissolução de 64.4, 60.9 e 55.5% para as condições 140ºC/24h, 140ºC/8h e 120ºC/24h, respetivamente. Já para o solvente eutéctico, os rendimentos obtidos foram 55.0, 50.7 e 49.0% para as condições 180ºC/24h, 180ºC/8h e 160ºC/24h. Atendendo à percentagem mássica de lenhina na madeira original (~20%), estes resultados indicam que ocorreu dissolução de outros componentes da madeira.Posteriormente, procedeu-se à precipitação do material dissolvido no passo anterior, através da adição de água destilada ao licor resultante da etapa de dissolução. Para as condições de extração referidas, e considerando que o material precipitado era “lenhina”, obtiveram-se rendimentos de precipitação de lenhina médios de >100, 80.9 e 67.8%, no caso do líquido iónico e 98.4, 68.2 e 75.7% no caso do solvente eutético.De forma a avaliar o grau de pureza da lenhina contida na massa precipitada, foi quantificado o teor de lenhina e de polissacarídeos, tendo sido depois efetuada uma caracterização química que incluiu o uso de técnicas analíticas como FTIR, termogravimetria e espetroscopia UV-Vis. Foi possível comprovar a elevada pureza das amostras de lenhina analisadas: todas apresentaram purezas acima de 83% (teor de lenhina total) bem como teores em polissacarídeos inferiores a 1%. Nas amostras referentes ao tratamento com o líquido iónico obtiveram-se lenhinas com purezas de 92.6, 83.2 e 88.3% para as amostras 140ºC/24h, 140ºC/8h e 120ºC/24h, respetivamente. Já nas amostras provenientes do solvente eutético, conseguiram-se purezas de 85.2, 90.9 e 92.7% para as condições 180ºC/24h, 180ºC/8h e 160ºC/24h, respetivamente.A partir dos espetros de FTIR foi possível inferir acerca da existência de bandas características de grupos funcionais da lenhina e perceber que estes eram semelhantes entre amostras, mesmo que as condições de extração fossem diferentes. Foi ainda notório para todas as amostras que as bandas típicas da celulose apresentavam sinais muito fracos no espetro das lenhinas precipitadas. Através da análise termogravimétrica verificou-se que as lenhinas provenientes de condições de extração mais severas, apresentaram uma estabilidade térmica maior. A estabilidade térmica apresentou também variabilidade com o tipo de lenhina analisada, já que as amostras provenientes de tratamento com líquido iónico apresentaram tipicamente uma estabilidade térmica mais elevada que as amostras prevenientes de tratamento com o solvente eutético. Os valores de maior taxa de perda de massa por unidade de temperatura foram obtidos nas temperaturas de 391, 347 e 354ºC para as amostras obtidas do tratamento com líquido iónico, correspondentes às condições 140ºC/24h, 120ºC/24h e 140ºC/8h, respetivamente, e nas temperaturas de 345 e 271ºC para as amostras obtidas do solvente eutético correspondentes às condições 180ºC/24h e 160ºC/24h, respetivamente. Estes valores foram no geral mais altos que o de uma lenhina kraft de referência (322ºC), demonstrando uma estabilidade térmica superior das lenhinas precipitadas.Através de espetroscopia UV-Vis verificou-se que as amostras de lenhina obtidas quer com líquido iónico quer com solvente eutético são mais coradas que a lenhina kraft, com máximos de absorção na região do ultravioleta-visível de cerca de 500 nm (lenhina extraída com líquido iónico), 400 nm (lenhina extraída com solvente eutético) e 360 nm (lenhina kraft).2022-10-04info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://hdl.handle.net/10316/104725http://hdl.handle.net/10316/104725TID:203187113porSantinho, Miguel José Rodriguesinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-01-24T22:03:59Zoai:estudogeral.uc.pt:10316/104725Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:21:23.302572Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
dc.title.none.fl_str_mv Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
Extraction, isolation and characterization of lignin from Acacia dealbata using Deep eutectic solvents and ionic liquids
title Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
spellingShingle Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
Santinho, Miguel José Rodrigues
Líquidos Iónicos
Solventes Eutéticos
Lenhina
Extração
Acacia dealbata
Ionic liquids
Deep eutectic solvents
Lignin
Extraction
Acacia dealbata
title_short Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
title_full Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
title_fullStr Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
title_full_unstemmed Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
title_sort Extração, isolamento e caracterização de lenhina de Acacia dealbata recorrendo a solventes eutéticos e líquidos iónicos
author Santinho, Miguel José Rodrigues
author_facet Santinho, Miguel José Rodrigues
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Santinho, Miguel José Rodrigues
dc.subject.por.fl_str_mv Líquidos Iónicos
Solventes Eutéticos
Lenhina
Extração
Acacia dealbata
Ionic liquids
Deep eutectic solvents
Lignin
Extraction
Acacia dealbata
topic Líquidos Iónicos
Solventes Eutéticos
Lenhina
Extração
Acacia dealbata
Ionic liquids
Deep eutectic solvents
Lignin
Extraction
Acacia dealbata
description Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
publishDate 2022
dc.date.none.fl_str_mv 2022-10-04
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/10316/104725
http://hdl.handle.net/10316/104725
TID:203187113
url http://hdl.handle.net/10316/104725
identifier_str_mv TID:203187113
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron:RCAAP
instname_str Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
instacron_str RCAAP
institution RCAAP
reponame_str Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
collection Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
repository.name.fl_str_mv Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informação
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1799134104236589056

Registros relacionados