Estudo da influência da adição de antioxidante no tratamento térmico de colofónia

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gonçalves, João André Silva
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/35073
Resumo: A presente dissertação teve como objetivo estudar a influência da adição do antioxidante 4,4’-tiobis(2-tert-butil-5-metillfenol) (Lowinox TBM-6) no tratamento térmico da colofónia. Com este propósito, foram efetuados ensaios de tratamento térmico com adição de diferentes percentagens de antioxidante, a diferentes temperaturas. A análise por GC-MS das amostras obtidas, demonstrou que a adição de antioxidante causa uma diminuição da percentagem dos ácidos abietadienóicos e um aumento da percentagem do ácido desidroabiético na mistura final. Para além disto, estudou-se o efeito da adição de antioxidante na velocidade das reações de isomerização e desidrogenação dos ácidos de tipo abietadienóico através de modelação cinética dos dados experimentais. Determinou-se que a adição de antioxidante leva a um aumento acentuado das constantes cinéticas das reações de isomerização e também a um aumento ligeiro das constantes para as reações de desidrogenação. O efeito observado não se encontra relacionado com a ação antioxidante do composto adicionado. Estudou-se ainda o efeito da adição de antioxidante nas propriedades físicas e químicas da mistura reacional. Observa-se uma diminuição do valor do índice de acidez, tendo-se determinado que este fenómeno não ocorre devido à esterificação das amostras. Relativamente à cor da colofónia, observa-se uma diminuição do parâmetro ao longo dos tratamentos térmicos, o que, não podendo ser explicado pela ação do antioxidante, poderá ser devido à existência de compostos corados voláteis que são removidos por destilação durante o tratamento térmico. Quanto ao ponto de amolecimento, observa-se um ligeiro aumento do seu valor, não tendo sido encontrada explicação para este fenómeno. Na análise de GC-MS das amostras identificaram-se também derivados do antioxidante, também detetados na análise por GC-MS de uma amostra comercial do antioxidante. No entanto, como a análise desta amostra por análise elementar, RMN e FTIR, demonstram que se trata do antioxidante puro sendo os produtos identificados formados durante o processo de derivatização da amostra.
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Determinou-se que a adição de antioxidante leva a um aumento acentuado das constantes cinéticas das reações de isomerização e também a um aumento ligeiro das constantes para as reações de desidrogenação. O efeito observado não se encontra relacionado com a ação antioxidante do composto adicionado. Estudou-se ainda o efeito da adição de antioxidante nas propriedades físicas e químicas da mistura reacional. Observa-se uma diminuição do valor do índice de acidez, tendo-se determinado que este fenómeno não ocorre devido à esterificação das amostras. Relativamente à cor da colofónia, observa-se uma diminuição do parâmetro ao longo dos tratamentos térmicos, o que, não podendo ser explicado pela ação do antioxidante, poderá ser devido à existência de compostos corados voláteis que são removidos por destilação durante o tratamento térmico. Quanto ao ponto de amolecimento, observa-se um ligeiro aumento do seu valor, não tendo sido encontrada explicação para este fenómeno. Na análise de GC-MS das amostras identificaram-se também derivados do antioxidante, também detetados na análise por GC-MS de uma amostra comercial do antioxidante. No entanto, como a análise desta amostra por análise elementar, RMN e FTIR, demonstram que se trata do antioxidante puro sendo os produtos identificados formados durante o processo de derivatização da amostra.The current thesis’ main objective was to study the influence of the addition of the antioxidant Lowinox TBM-6 (4,4’-thiobis(2-tert-butyl-5-methylphenol) during the thermal treatment of gum rosin. With this purpose several thermal treatment experiments were carried out with the addition of different percentages of the antioxidant, at different temperatures. GC-MS analysis of the obtained samples, demonstrate that the addition of the antioxidant causes a lowering in the percentage of abietadienoic acids and an increase of dehydroabietic acid percentage. Besides this, the effect of the addition of the antioxidant in the rate of the isomerization and dehydrogenation reactions of the abietadienoic acids was studied by kinetic modelling of the experimental data. It was determined that the addition of antioxidant caused a sharp raise of the isomerization reactions kinetic constants as well as a slight increase of the dehydrogenation reactions kinetic constants. As such, it was established that the effect observed is not related to the antioxidant action of the added compound. The effect of the addition of the antioxidant in the physical and chemical properties of the obtained samples was also studied. A lowering of the acid number is observed, having been determined that this doesn’t occur due to the samples’ esterification. Concerning the colour, a lowering of the value of the property is observed along the thermal treatments, having been inferred that this is related to the existence of coloured volatile compounds that are removed by distillation during the thermal treatment. Regarding the softening point, this value has a slight increase, but no explanation was found for this phenomenon. Derivatives of the antioxidant were identified in the GC-MS analysis of the samples, having these also been identified in a GC-MS analysis of a commercial sample of the antioxidant. Nonetheless, the analysis of this sample by elemental analysis, NMR and FTIR, shows that the commercial antioxidant is pure, and that the derivatives identified have been formed during the samples’ derivatization process.2022-11-02T15:45:52Z2022-07-26T00:00:00Z2022-07-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10773/35073porGonçalves, João André Silvainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-02-22T12:07:32Zoai:ria.ua.pt:10773/35073Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:06:11.212013Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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