Preparação, caracterização e aplicação de sorvente C8 imobilizado termicamente sobre sílica zirconizada para extração em fase sólida

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Magueta, Renata da Costa
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/50539
Resumo: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS / INSTITUTO DE QUÍMICA
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spelling Preparação, caracterização e aplicação de sorvente C8 imobilizado termicamente sobre sílica zirconizada para extração em fase sólidaExtração em fase sólidaSílica zirconizadaAgrotóxicosDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS / INSTITUTO DE QUÍMICATese arquivada ao abrigo da Portaria nº 227/2017 de 25 de julho.Um novo sorvente para extração em fase sólida foi preparado utilizando a imobilização térmica do polímero poli(metiloctilsiloxano) sobre sílica zirconizada. Foram estudadas as etapas de preparo do sorvente, avaliando-se a quantidade de polímero, a temperatura e o tempo de imobilização e a extração do excesso de polímero não imobilizado. Também se determinou o volume de breakthrough e a eficiência de extração dos cartuchos preparados. Para avaliação da eficiência de extração dos sorventes, foram utilizadas amostras de água fortificadas com uma mistura dos agrotóxicos carbendazim, imidacloprido, acetamiprido, cimoxanil, carbofuram, carbaril, metiocarbe, tebuconazol, difenoconazol, pirimifós-metílico e piriproxifem. Os resultados de cada estudo realizado foram comparados com os obtidos para o sorvente preparado sobre sílica não modificada e foram consideradas adequadas as eficiências de extração entre 70 e 120%, com coeficiente de variação de até 20%. Com a sílica zirconizada, os melhores resultados foram obtidos com 50% de polímero sobre o suporte, imobilização a 120 °C por 4 horas e extração do excesso de polímero utilizando n-hexano, numa proporção de 36 mL de solvente para cada 1 g de material, a temperatura de 50 °C e vazão de 0,6 mL/min. A caracterização físico-química dos materiais mostrou que houve incorporação satisfatória do zircônio ao suporte de sílica no processo de metalização e o polímero encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado ao suporte. O estudo do volume de breakthrough dos cartuchos e a avaliação do desempenho do sorvente frente a variações de pH mostraram que a presença de átomos de zircônio na superfície do suporte aumenta a acidez dos grupos silanóis residuais, de modo que estes sítios interagem fortemente com os analitos básicos em pH elevado. Pôde-se observar que as eficiências de extração dos agrotóxicos também variam com a polaridade dos compostos, sendo que, o mecanismo de retenção é complexo, alternando entre interações hidrofóbicas e eletrostáticas. A aplicação do sorvente zirconizado na extração de agrotóxicos em amostras de suco de tomate mostrou que o mesmo apresenta potencial para ser empregado na extração em fase sólida de multirresíduos com características diversas de matrizes complexas.Jardim, IsabelRUNMagueta, Renata da Costa2018-11-02T15:56:01Z2013-0620132013-06-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10362/50539porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-03-11T04:25:30Zoai:run.unl.pt:10362/50539Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:32:20.231060Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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