Estudo de resíduos farmacêuticos em lamas de ETARs: uso da extração acelerada por solvente (ASE) seguida de análise por cromatografia líquida de alta eficiência e deteção por espetrometria de massa (UPLC-MS-MS)

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Mota, Alexandra Martins
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1822/35695
Resumo: Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química
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spelling Estudo de resíduos farmacêuticos em lamas de ETARs: uso da extração acelerada por solvente (ASE) seguida de análise por cromatografia líquida de alta eficiência e deteção por espetrometria de massa (UPLC-MS-MS)628.3628.4.04Engenharia e Tecnologia::Outras Engenharias e TecnologiasDissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaPortugal está entre os 10 países da União Europeia que mais consome antibióticos o que levanta uma enorme preocupação e necessidade de monitorizar as quantidades de resíduos de antibióticos que vão para o meio ambiente pelos mais diversos meios. Apesar das concentrações de fármacos serem muito inferiores aos níveis dos poluentes orgânicos tradicionalmente conhecidos, os efeitos a longo prazo na população, em plantas e animais não podem ser ignorados. Neste sentido, o objetivo deste estudo focou-se no desenvolvimento de um método que permita verificar se o tratamento de águas residuais é eficiente na remoção de uma classe de antibióticos específica – fluoroquinolonas – já que as lamas que resultam deste tratamento são o principal reservatório deste tipo de compostos. Estas lamas são utilizadas como fertilizantes em solos podendo contaminar as águas subterrâneas ou causar graves consequências nas culturas agrícolas, e não existem valores de referência para estes e outros resíduos farmacêuticos nesta matriz. O método desenvolvido consistiu na extração de 5 fluoroquinolonas das lamas por ASE, seguido de clean-up dos extratos por SPE e posterior análise por UPLC-MS/MS. Efetuou-se uma otimização cuidada de alguns dos parâmetros com o objetivo de validar um método analítico com limites de quantificação e deteção o mais baixo possíveis. Começou-se por realizar a otimização da separação, identificação e quantificação dos compostos alvo no UPLC-MS/MS. De seguida, no sentido de otimizar o processo de extração, fez-se variar os parâmetros que mais afetam a eficiência da mesma e concluiu-se que as condições ótimas eram as obtidas com o solvente H3PO4 50 mM/Acetonitrilo (1:1), a 65 °C, com 6 ciclos de 3 minutos cada, a 1500 psi. Como processo de clean-up foi utilizado o SPE recorrendo à utilização de cartuchos HLB. O método foi posteriormente validado e os limiares analíticos foram determinados sendo possível obter limites de quantificação baixos, entre 10,36 μg/kg e 14,49 μg/kg. A partir da validação pôde-se concluir que o método desenvolvido é seletivo, preciso e robusto. A partir das amostras reais analisadas verificou-se que a remoção dos compostos em estudo pela ETAR não é eficaz já que estes se encontram nas lamas em quantidades significativas.Portugal is one of the top 10 countries in the European Union that consume more antibiotics which raises a huge concern and need to monitoring antibiotics residues that end up in the environment by several ways. Although the concentration of pharmaceuticals is much lower than the levels of traditionally known organic pollutants the potential long-term effects of these compounds to humans, plants and animals cannot be ignored. Thereby, the purpose of this study lied on the development of a method capable of verifying if the wastewater treatment is effective in removing a specific class of antibiotics – fluoroquinolones – since the sludge resulting from this treatment is the main reservoir of these compounds. This sewage sludge may be used as a fertilizer in soils and therefore contaminate the groundwater or cause serious consequences on crops, and no trigger values exist for fluoroquinolones and other drugs residues in this matrix. The developed method consisted in the extraction of 5 fluoroquinolones from the sewage sludge by ASE, followed by clean-up of the extracts by SPE and subsequent analysis by UPLC-MS/MS. The analytical method was accurately validated by optimizing several parameters to obtain the lowest limits of quantification and detection. This was overcome by performing the optimization of the separation, identification and quantification of the compounds of interest in UPLC-MS/MS system. Thereafter in order to optimize the extraction process, the parameters that most affect its efficiency were tested, and it was concluded that the optimum conditions were obtained using the solvent H3PO4 50 mM/Acetonitrile (1:1) at 65 °C with 6 cycles of 3 minutes each at 1500 psi. The SPE using HLB cartridges was the clean-up process employed. The method was further validated and the analytical threshold limits were determined and it was possible to obtain limits of quantification between 10.36 μg/kg and 14.49 μg/kg. Therefore it can be concluded from the validation performance that the developed method is selective, precise and robust. From real samples it was found that the removal of these compounds by the wastewater treatment plant shows not to be effective because some compounds were present in significant amounts in sludge.Alpendurada, Maria de FátimaCosta, Susana P. G.Universidade do MinhoMota, Alexandra Martins20152015-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/1822/35695por201258323info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-07-21T12:43:28Zoai:repositorium.sdum.uminho.pt:1822/35695Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T19:40:57.288641Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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