Estudo do envelhecimento térmico de um epóxido por técnicas de aniquilação de positrões e ensaios mecânicos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Ferreira, Mónica Filomena Castro
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10348/5588
Resumo: As resinas de epóxidos são polímeros com uma excelente estabilidade térmica e uma elevada resistência química, sendo utilizados em estruturas sujeitas a solicitações mecânicas, higrotérmicas e químicas complexas. Conhecer o comportamento destes materiais a longo prazo é um problema que ainda está por resolver, mas cuja solução é essencial para assegurar a integridade e fiabilidade das estruturas construídas à base de resinas de epóxido. Um dos aspetos do problema geral da durabilidade dos polímeros é a caracterização do envelhecimento físico em condições isotérmicas, a temperaturas de envelhecimento inferiores à temperatura de transição vítrea. É este o tema da presente dissertação de mestrado. Esta dissertação visa analisar o envelhecimento físico de um epóxido comercial a temperaturas de envelhecimento constantes: 30ºC, 40ºC, 50ºC, 60ºC e 70ºC. A espectroscopia de infravermelhos por transformada de Fourier (FTIR) foi usada para monitorizar a composição química, tendo-se constatado que o material não sofreu qualquer alteração durante o programa de envelhecimento. A calorimetria diferencial de varrimento (DSC) foi empregue para determinar a temperatura de transição vítrea, bem como para descrever a evolução do envelhecimento físico através das temperaturas características do pico endotérmico e da entalpia de relaxação. Todas estas grandezas térmicas evidenciaram um aumento exponencial para o equilíbrio com o tempo de envelhecimento. Foram realizados ensaios de flexão em três pontos, em regime de carregamento monótono e em regime de relaxação, para avaliar o efeito do envelhecimento físico no comportamento elástico e viscoelástico. Para todas as velocidades de deformação, observamos um aumento do módulo de elasticidade com a temperatura e com o tempo de envelhecimento, sendo a lei de Cowie-Fergunson adequada para descrever a evolução temporal do módulo de elasticidade. O módulo de relaxação foi descrito através da lei de Findley, tendo-se constatado que os parâmetros desta lei não dependem da temperatura de envelhecimento, mas diminuem ao longo do envelhecimento. Para tentar explicar as diferentes propriedades macroscópicas de natureza física, química e mecânica do epóxido, utilizou-se a espectroscopia de tempo de vida de aniquilação de positrões (PALS). Esta técnica permitiu caracterizar o volume livre do epóxido e, através da evolução da fração desse volume livre, perceber o mecanismo associado ao envelhecimento térmico, quando a temperatura de envelhecimento é variável.
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Esta dissertação visa analisar o envelhecimento físico de um epóxido comercial a temperaturas de envelhecimento constantes: 30ºC, 40ºC, 50ºC, 60ºC e 70ºC. A espectroscopia de infravermelhos por transformada de Fourier (FTIR) foi usada para monitorizar a composição química, tendo-se constatado que o material não sofreu qualquer alteração durante o programa de envelhecimento. A calorimetria diferencial de varrimento (DSC) foi empregue para determinar a temperatura de transição vítrea, bem como para descrever a evolução do envelhecimento físico através das temperaturas características do pico endotérmico e da entalpia de relaxação. Todas estas grandezas térmicas evidenciaram um aumento exponencial para o equilíbrio com o tempo de envelhecimento. Foram realizados ensaios de flexão em três pontos, em regime de carregamento monótono e em regime de relaxação, para avaliar o efeito do envelhecimento físico no comportamento elástico e viscoelástico. Para todas as velocidades de deformação, observamos um aumento do módulo de elasticidade com a temperatura e com o tempo de envelhecimento, sendo a lei de Cowie-Fergunson adequada para descrever a evolução temporal do módulo de elasticidade. O módulo de relaxação foi descrito através da lei de Findley, tendo-se constatado que os parâmetros desta lei não dependem da temperatura de envelhecimento, mas diminuem ao longo do envelhecimento. Para tentar explicar as diferentes propriedades macroscópicas de natureza física, química e mecânica do epóxido, utilizou-se a espectroscopia de tempo de vida de aniquilação de positrões (PALS). Esta técnica permitiu caracterizar o volume livre do epóxido e, através da evolução da fração desse volume livre, perceber o mecanismo associado ao envelhecimento térmico, quando a temperatura de envelhecimento é variável.The epoxy resins are cross-linked polymers with excellent chemical and thermal stability. They are an important engineering materials used in structures subjected to complex mechanical, hygrothermal and chemical loadings and many other applications. The long-term behavior of these materials is still an unresolved issue, but whose solution is crucial to ensure the integrity and reliability of structures based on epoxy resins. One of the aspects of the overall problem of durability of polymers is the physical characterization of the ageing under isothermal conditions, specially for aging temperatures lower than the glass transition temperature. This is the subject of this dissertation. This dissertation aims to analyze the physical ageing of a commercial epoxy at constant temperature: 30ºC, 40ºC, 50ºC, 60ºC and 70 °C. The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to monitor the chemical integrity of the material composition, and it was found that the material is unchanged during the aging program. Differential scanning calorimetry (DSC) was employed to determine the glass transition temperature as well as to describe the evolution of the physical aging characteristics through changes in the endothermic peak temperature and enthalpy of relaxation. All these thermal quantities showed an exponential increase to the equilibrium with the ageing time. The specimens, after a well-controlled rejuvenation process, were subjected to mechanical study. Three points bending tests were performed under monotonous and relaxation loading, to evaluate the effect of physical aging on elastic and viscoelastic behavior. For all strain rates, an increase of the elastic modulus with temperature and aging time was observed, and the law of Cowie-Ferguson was found suitable for describing the temporal evolution of the elastic modulus. The relaxation modulus could be described by Findley´s law, and it was found that the parameters of this law does not depend on the aging temperature, but decrease during the aging process. To attempt an explanation of the different macroscopic mechanical, physical, and chemical properties of the epoxy, the specimens were also measured with Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy (PALS). This technique enabled the characterization of the free volume of the epoxide resin and, through the evolution of free volume fraction, to realize the mechanism associated with the thermal ageing at different temperatures.2016-02-26T10:42:55Z2016-02-26T00:00:00Z2016-02-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10348/5588porFerreira, Mónica Filomena Castroinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-02-02T12:56:17Zoai:repositorio.utad.pt:10348/5588Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T02:06:20.356352Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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