Implementação e validação do método analítico para determinação de Histamina em amostras de pescado e produtos da pesca por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência (UPLC)
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10362/39606 |
Resumo: | A histamina é uma amina biogénica sintetizada maioritariamente por bactérias, pela via da descarboxilação do aminoácido histidina. Para além da atividade microbiana, a temperatura pode contribuir para o aumento da histamina em alimentos. A histamina pode estar presente em diversos alimentos, mas é no pescado que têm sido documentados vários surtos de intoxicação desta amina ao longo das últimas décadas. De modo a controlar os níveis de histamina em pescado, o presente trabalho teve como objetivo a validação de uma metodologia analítica para a sua quantificação por cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC), no laboratório de Química do Instituto Nacional Doutor Ricardo Jorge, em Lisboa. A metodologia de extração consistiu em utilizar TCA a 5%, e como derivatizante o reagente 6 aminoquinolil-N-hidroxisucinimidil carbamato (AQC). De modo a garantir a fiabilidade dos resultados obtidos foram validados os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limite de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e incerteza. Os resultados obtidos verificaram a linearidade do método na gama de concentrações entre 9,09 e 84,1 pmol/μL de histamina. O método permite detetar a concentração de histamina a partir de 3,48 pmol/μl e a sua quantificação entre 10,6 e 84,1 pmol/μL. A precisão foi validada através da repetibilidade e precisão intermédia, em ambos os casos os coeficientes de variação tiveram valores aceitáveis, sendo inferiores a 15%. A exatidão foi validada através de materiais de referência, sendo o valor obtido para o z-score de 1,36. O teor de histamina nas amostras analisadas, variou entre 105 e 1794 mg/kg, pertencente a uma amostra de paté de sardinha e de atum em óleo enlatado, respetivamente, tendo sido ultrapassado em algumas amostras, o valor máximo legislado de 200 mg/kg. O método revelou-se adequado para a análise de histamina em pescado. |
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Implementação e validação do método analítico para determinação de Histamina em amostras de pescado e produtos da pesca por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência (UPLC)Controlo de QualidadeHistaminaPescadoValidaçãoUPLCDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Outras Engenharias e TecnologiasA histamina é uma amina biogénica sintetizada maioritariamente por bactérias, pela via da descarboxilação do aminoácido histidina. Para além da atividade microbiana, a temperatura pode contribuir para o aumento da histamina em alimentos. A histamina pode estar presente em diversos alimentos, mas é no pescado que têm sido documentados vários surtos de intoxicação desta amina ao longo das últimas décadas. De modo a controlar os níveis de histamina em pescado, o presente trabalho teve como objetivo a validação de uma metodologia analítica para a sua quantificação por cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC), no laboratório de Química do Instituto Nacional Doutor Ricardo Jorge, em Lisboa. A metodologia de extração consistiu em utilizar TCA a 5%, e como derivatizante o reagente 6 aminoquinolil-N-hidroxisucinimidil carbamato (AQC). De modo a garantir a fiabilidade dos resultados obtidos foram validados os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limite de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e incerteza. Os resultados obtidos verificaram a linearidade do método na gama de concentrações entre 9,09 e 84,1 pmol/μL de histamina. O método permite detetar a concentração de histamina a partir de 3,48 pmol/μl e a sua quantificação entre 10,6 e 84,1 pmol/μL. A precisão foi validada através da repetibilidade e precisão intermédia, em ambos os casos os coeficientes de variação tiveram valores aceitáveis, sendo inferiores a 15%. A exatidão foi validada através de materiais de referência, sendo o valor obtido para o z-score de 1,36. O teor de histamina nas amostras analisadas, variou entre 105 e 1794 mg/kg, pertencente a uma amostra de paté de sardinha e de atum em óleo enlatado, respetivamente, tendo sido ultrapassado em algumas amostras, o valor máximo legislado de 200 mg/kg. O método revelou-se adequado para a análise de histamina em pescado.Leitão, AnaMotta, CarlaRUNMendes, Rui Jorge Maciel2020-05-24T00:31:02Z2018-05-2420182018-05-24T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10362/39606porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-03-11T04:21:42Zoai:run.unl.pt:10362/39606Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:31:08.241536Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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