Síntese e caracterização de compostos da série BaPb1-xBixO3. Sua aplicação como filmes fotocatalíticos na degradação do corante acid orange 7
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10400.6/5934 |
Resumo: | O objetivo deste trabalho foi a preparação de compostos do tipo perovesquite e sua utilização em filmes, como fotocatalisadores, em processos de fotodegradação. Inicialmente é abordada a preparação de compostos da série BaPb1-xBixO3 através do método cerâmico, partindo de uma mistura estequiométrica dos reagentes BaCO3, PbO2 e Bi2O3, os quais foram submetidos a tratamento térmico até à temperatura de 780 ºC. O material obtido foi caracterizado estruturalmente por difração de raios-X e morfologicamente por microscopia eletrónica de varrimento e microscopia eletrónica de transmissão. Destas análises resultou a identificação de uma única fase cristalina para todas as amostras sintetizadas da série BaPb1-xBixO3, tendo-se feito a determinação dos valores de parâmetros da célula unitária de cada composto e estimado a ordem de grandeza dos cristalitos presentes nas amostras na forma de pós. As amostras da série BaPb1-xBixO3 com valor de x até 0,5 foram indexadas numa estrutura cúbica, verificando-se que o parâmetro de malha aumentava linearmente com o grau de substituição de Pb por Bi, desde a = 4,27141 Å até 4,32333 Å; a amostra BaBiO3 foi indexada numa estrutura monoclínica, obtendo-se os parâmetros de unidade de malha de a = 6,16988 Å, b = 6,17844 Å, c = 8,66049 Å e ß = 90,15689 Å. Os cristalitos obtidos apresentam dimensões da ordem de 1 µm, verificando-se uma diminuição geral no tamanho dos mesmos nas amostras com bismuto. Os filmes dos óxidos foram obtidos pelo método “slurry-paint”, através da deposição dos pós da série BaPb1-xBixO3 em placas de espuma de níquel. A morfologia desses filmes foi estudada através de microscopia eletrónica de varrimento, verificando-se um bom revestimento do substrato. Posteriormente, esses filmes foram usados como fotocatalisadores na degradação de soluções com concentração de 25 mg L-1 do corante acid orange 7. A radiação usada foi a de uma lâmpada de ultravioleta que emitia ao c.d.o. de 278 nm, com uma potência de 7 W. Os ensaios de degradação de um corante escolhido como composto modelo foram monitorizados por espetrofotometria de UV/visível. A par dos ensaios fotocatalíticos realizaram-se ensaios de fotólise que permitiram verificar que os filmes preparados apresentavam atividade fotocatalítica. Os filmes contendo Bi mostraram-se mais eficientes na degradação do corante acid orange 7, tendo-se obtido, ao fim das 6 horas de ensaio, a remoção quase total da cor. |
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Síntese e caracterização de compostos da série BaPb1-xBixO3. Sua aplicação como filmes fotocatalíticos na degradação do corante acid orange 7Acid Orange 7Bapb1-Xbixo3FotocatálisePerovesquiteDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia QuímicaO objetivo deste trabalho foi a preparação de compostos do tipo perovesquite e sua utilização em filmes, como fotocatalisadores, em processos de fotodegradação. Inicialmente é abordada a preparação de compostos da série BaPb1-xBixO3 através do método cerâmico, partindo de uma mistura estequiométrica dos reagentes BaCO3, PbO2 e Bi2O3, os quais foram submetidos a tratamento térmico até à temperatura de 780 ºC. O material obtido foi caracterizado estruturalmente por difração de raios-X e morfologicamente por microscopia eletrónica de varrimento e microscopia eletrónica de transmissão. Destas análises resultou a identificação de uma única fase cristalina para todas as amostras sintetizadas da série BaPb1-xBixO3, tendo-se feito a determinação dos valores de parâmetros da célula unitária de cada composto e estimado a ordem de grandeza dos cristalitos presentes nas amostras na forma de pós. As amostras da série BaPb1-xBixO3 com valor de x até 0,5 foram indexadas numa estrutura cúbica, verificando-se que o parâmetro de malha aumentava linearmente com o grau de substituição de Pb por Bi, desde a = 4,27141 Å até 4,32333 Å; a amostra BaBiO3 foi indexada numa estrutura monoclínica, obtendo-se os parâmetros de unidade de malha de a = 6,16988 Å, b = 6,17844 Å, c = 8,66049 Å e ß = 90,15689 Å. Os cristalitos obtidos apresentam dimensões da ordem de 1 µm, verificando-se uma diminuição geral no tamanho dos mesmos nas amostras com bismuto. Os filmes dos óxidos foram obtidos pelo método “slurry-paint”, através da deposição dos pós da série BaPb1-xBixO3 em placas de espuma de níquel. A morfologia desses filmes foi estudada através de microscopia eletrónica de varrimento, verificando-se um bom revestimento do substrato. Posteriormente, esses filmes foram usados como fotocatalisadores na degradação de soluções com concentração de 25 mg L-1 do corante acid orange 7. A radiação usada foi a de uma lâmpada de ultravioleta que emitia ao c.d.o. de 278 nm, com uma potência de 7 W. Os ensaios de degradação de um corante escolhido como composto modelo foram monitorizados por espetrofotometria de UV/visível. A par dos ensaios fotocatalíticos realizaram-se ensaios de fotólise que permitiram verificar que os filmes preparados apresentavam atividade fotocatalítica. Os filmes contendo Bi mostraram-se mais eficientes na degradação do corante acid orange 7, tendo-se obtido, ao fim das 6 horas de ensaio, a remoção quase total da cor.The aim of this work is the compounds preparation of the peroveskite structure type and its use in films such as photocatalysts, in photodegradation processes. The preparation of compounds BaPb1-xBixO3 were done using the ceramic method, starting from a stoichiometric mixture of the reagents BaCO3, PbO2 and Bi2O3, which were submitted to a heat treatment to a temperature of 780 ºC. The obtained material was structurally characterized by X-ray diffraction and morphologically by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. From these analysis resulted single crystalline phase identification for all samples synthesized of the series BaPb1-xBixO3 and it was made the unit cell parameters determination of each compound and estimated the magnitude of the crystallites found in samples in the powders form. The samples of the series BaPb1-xBixO3 with value from x to 0,5 have been indexed in a cubic structure and it was verified that the unit cell parameter increased linearly with the degree of substitution of Pb for Bi, since a = 4,27141 Å to 4,32333 Å; BaBiO3 sample was indexed in a monoclinic structure, obtaining the parameters of the cell unit a = 6,16988 Å, b = 6,17844 Å, c = 8,66049 Å and ß = 90,15689 Å. The obtained crystallites present dimensions in order of 1 µm, with an overall size decrease of the same in the samples with bismuth. The oxides films were obtained by the method "slurry-paint", through the deposition of powders of the series BaPb1-xBixO3 on nickel foam. These films morphology was studied through scanning electron microscopy, verifying a good substrate coating. Subsequently, these films were used as photocatalysts on solutions degradation with concentration of 25 mg L-1 of the dye acid orange 7. The radiation used was a UV lamp that emitted the wavelength of 278 nm, with a power of 7 W. The degradation tests of the chosen dye as model compound were monitored by UV/vis spectrophotometry. Photocatalysts tests were held at the same time that the photolysis tests which allowed the checking of the prepared films that presented a photocatalytic activity. Films containing Bi were more efficient at the dye acid orange 7 degradation and it was obtained, at the end of 6 hours test, the almost complete colour removal.Ciriaco, Maria de Lurdes FrancouBibliorumMatos, Ana Cristina Proença de2018-08-30T16:05:23Z2015-11-102015-10-52015-11-10T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.6/5934TID:201636778porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-12-15T09:44:09Zoai:ubibliorum.ubi.pt:10400.6/5934Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T00:46:46.403163Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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