Determinação da cocaína e seus metabolitos usando águas residuais como matriz

• Autor(a) principal: Alves, Estefânia Raquel Silva
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10400.6/13621
• topic: Águas Residuais; Cocaína; Metabolitos; Spe; Stratatm-X-C Gc-Ms/Ms.; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Biotecnologia

O consumo de drogas de abuso, entre as quais cocaína, existe há muitos anos e permanece até aos dias de hoje, representando um problema para a saúde pública. A cocaína (COC) é a segunda droga mais consumida a nível europeu, e por se tratar de uma substância que estimula o sistema nervoso central (SNC), encontra-se associada a diversas doenças físicas e mentais. Outro fator preocupante é o impacto na saúde mental provocado pela pandemia causada pelo coronavírus (covid-19), levando a um aumento do consumo deste tipo de substâncias. Desta forma, torna-se importante o desenvolvimento de novas metodologias que permitam detetar e quantificar de forma fiável estas drogas, podendo utilizar vias indiretas de forma a obter dados credíveis que indiquem informação sobre o consumo destas substâncias através de amostras de recolha fácil. Assim sendo, o presente estudo teve como objetivo desenvolver um método analítico adequado à análise de águas residuais (AR’s), utilizando extração em fase sólida (SPE) e identificação/quantificação, através da cromatografia gasosa (GC) e espetrometria de massas em tandem (GC-MS/MS). Os analitos alvo foram COC, ecgonina metilester (EME), benzoilecgonina (BEG), cocaetileno (COET) e norcocaína (NCOC). O procedimento de extração previamente otimizado, resultou na aplicação de 50 mL de amostras de efluentes em cartuchos StrataTM-X-C. A extração foi iniciada com o acondicionamento dos cartuchos com 2 mL de metanol e 2 mL de água desmineralizada, adição de amostra, seguido de uma lavagem onde foram usados 2 mL de ácido clorídrico (HCl) (0,1M em água), eluição dos compostos com 2 mL de 5% hidróxido de amónia em metanol secagem, derivatização e posterior injeção no sistema GC-MS/MS. A metodologia foi validada seguindo as diretrizes de Scientific Working group for Forensic Toxicology (SWGTOX). Foi obtida uma linearidade de 0,00625-5 ng/mL para todos os analitos em estudo, com coeficientes de superiores a 0,99 para todos os compostos. A precisão e exatidão intra- e interdia e intermedia revelaram coeficientes de variação e BIAS em conformidade com as diretrizes utilizadas. Este procedimento permitiu recuperações que variaram entre 72-115%. Todos os parâmetros estudados obedeceram aos critérios definidos. Um dos parâmetros avaliados durante o desenvolvimento do presente método foi a estabilidade, pois uma das maiores limitações dos laboratórios de toxicologia reside no armazenamento de amostras antes e depois do seu processamento, podendo resultar em perdas significativas dos compostos em estudo. Todos os analitos se mantiveram estáveis nos extratos à temperatura ambiente durante 24h e nas amostras sujeitas a ciclos de congelação/descongelação durante 24h. Salienta-se que o método aqui descrito, é o primeiro que utiliza SPE através de cartuchos StrataTM-X-C, aliada à análise por GC-MS/MS. Assim, este método constitui uma alternativa adequada para a monitorização da COC e dos seus metabolitos em amostras de águas residuais, com especial importância quer no ramo ambiental quer em termos de aplicação forense.