Síntese de Nd2Zr2O7 pelo método de co-precipitação em meio aquoso com amônia e aplicação na catálise de reações de esterificação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Carriello, Giovanni Miraveti
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19592
Resumo: According to the literature, materials with a pyrochlore structure have garnered interest due to various applications. Neodymium zirconate (Nd2Zr2O7) stands out among pyrochlores owing to its low thermal conductivity and high thermal expansion coefficient, finding applications in transparent ceramics, electrical conductors, and catalysis. The methodology was based on previous works, employing a 24 factorial design to vary 4 factors at 2 levels, resulting in 16 combinations. Equimolar aqueous solutions containing Nd3+ and Zr4+ ions were precipitated with ammonium hydroxide and subsequently calcined. Concentration, solution temperature, and pre-calcination thermal treatment time were analyzed. The results indicated that higher concentration favored pyrochlore phase formation, emerging as the most influential variable. Precipitation temperature also had a positive effect, while thermal treatment time influenced pyrochlore phase formation, particularly when combined with the amorphous phase. Microwave irradiation showed minor significance, primarily for shorter thermal times. Catalytic activity was not observed for this material in the esterification reaction of oleic acid with ethanol. The research underscores the importance of experimental details in Nd2Zr2O7 synthesis. In conclusion, the study contributes not only to enriching the scientific literature but also to guiding future researchers in pursuit of consistent and reproducible Nd2Zr2O7 syntheses, offering prospects for deeper analyses of these parameter effects.
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The methodology was based on previous works, employing a 24 factorial design to vary 4 factors at 2 levels, resulting in 16 combinations. Equimolar aqueous solutions containing Nd3+ and Zr4+ ions were precipitated with ammonium hydroxide and subsequently calcined. Concentration, solution temperature, and pre-calcination thermal treatment time were analyzed. The results indicated that higher concentration favored pyrochlore phase formation, emerging as the most influential variable. Precipitation temperature also had a positive effect, while thermal treatment time influenced pyrochlore phase formation, particularly when combined with the amorphous phase. Microwave irradiation showed minor significance, primarily for shorter thermal times. Catalytic activity was not observed for this material in the esterification reaction of oleic acid with ethanol. The research underscores the importance of experimental details in Nd2Zr2O7 synthesis. In conclusion, the study contributes not only to enriching the scientific literature but also to guiding future researchers in pursuit of consistent and reproducible Nd2Zr2O7 syntheses, offering prospects for deeper analyses of these parameter effects.De acordo com a literatura, os materiais com estrutura de pirocloro têm despertado interesse devido a diversas aplicações. O zirconato de neodímio (Nd2Zr2O7) se destaca entre os pirocloros devido à sua baixa condutividade térmica e alto coeficiente de expansão térmica, sendo empregado em cerâmicas transparentes, condutores elétricos e catálises. A metodologia baseou-se em trabalhos anteriores, utilizando um planejamento fatorial 24 para variar 4 fatores em 2 níveis, totalizando 16 combinações. Soluções aquosas equimolares contendo íons Nd3+ e Zr4+ foram precipitadas com hidróxido de amônio e posteriormente calcinadas. Foram analisados a concentração, a temperatura da solução, o tempo de tratamento térmico antes da calcinação e o tipo de tratamento térmico antes da calcinação (aquecimento convencional ou por irradiação de micro-ondas). Os resultados indicaram que maior concentração favoreceu a formação da fase pirocloro, destacando-se como a variável mais influente. A temperatura de precipitação também exerceu efeito positivo, e o tempo de tratamento térmico influenciou a formação da fase pirocloro, principalmente quando combinado com a fase amorfa. A irradiação por micro-ondas mostrou efeito pouco significativo, sendo um pouco relevante apenas no menor tempo de tratamento térmico. Não foi observada atividade catalítica para este material na reação de esterificação do ácido oleico com etanol. A pesquisa ressalta a importância de detalhes experimentais na síntese do Nd2Zr2O7. Conclui-se que o estudo contribui não apenas para enriquecer a literatura científica, mas também para orientar futuros pesquisadores em busca de sínteses consistentes e reprodutíveis do Nd2Zr2O7, oferecendo perspectivas para análises mais aprofundadas dos efeitos desses parâmetros.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus SorocabaPrograma de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-SoUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessPirocloroZirconato de NeodímioCristalizaçãoHidrotermalMisturas SólidasPyrochloreNeodymium ZirconateCrystallizationSolid MixturesHydrothermalENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOS::CERAMICOSCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::DETERMINACAO DE ESTRUTURA DE COMPOSTOS INORGANICOSCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA::FISICO QUIMICA INORGANICASíntese de Nd2Zr2O7 pelo método de co-precipitação em meio aquoso com amônia e aplicação na catálise de reações de esterificaçãoSynthesis of Nd2Zr2O7 by co-precipitation method in aqueous medium with ammonia and application in the catalysis of esterification reactionsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALPDF Finalizado.pdfPDF Finalizado.pdfapplication/pdf5329424https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/19592/3/PDF%20Finalizado.pdf8ef8f666fe4fb4f0abd42234dcfc0acdMD53CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8810https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/19592/4/license_rdff337d95da1fce0a22c77480e5e9a7aecMD54TEXTPDF Finalizado.pdf.txtPDF Finalizado.pdf.txtExtracted texttext/plain149429https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/19592/5/PDF%20Finalizado.pdf.txt72f9f376b0653e514742b33db0c6ef65MD55ufscar/195922024-05-14 17:35:46.502oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/19592Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222024-05-14T17:35:46Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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