Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Troiani, Estela de Pieri
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6216
Resumo: In this work is reported the studies carried out modified electrodes with poly(1-aminoanthracene) (PAA) and poly(1-aminoanthraquinone) (PAAQ), and composite films from a mixture of polymers with carbon nanotubes (CNTs). These electrodes were used for determination of dopamine (DA), ascorbic acid (AA) and uric acid (UA) in synthetic and real biological samples; in addition, we performed the determination of norepinephrine (NE) and hydroquinone (HQ) in pharmaceutical samples. In this context, was evaluated the influence of a cathodic pretreatment applied to the modified electrodes by verifying a change in electrochemical properties of the films so that after pretreatment of the PAA electrode showed electrocatalytic response to DA while the PAAQ electrode showed a significant increase in DA response. In this work, PAA and PAAQ films were electropolymerized on platinum electrodes, and their surfaces were characterized by microscopic techniques. PAA film showed DA response only after the cathodic pretreatment, which consisted of applying a potential of −0.7 V for 3 s prior to voltammetric measurements. It was found that the union of CNT, PAA and cathodic pretreatment provided a positive synergy, resolving the overlapping oxidation peaks of DA, AA and UA in three well defined peaks. For the PAAQ film, simultaneous responses of AA, DA and UA, with well-defined oxidation peaks was obtained after application of pretreatment, not requiring the incorporation of CNTs in polymer matrix. Using differential voltammetry, analytical curve for AA, DA and UA were constructed with the composite electrode PAACNT showed detection limits of 39.5, 0.29 e 42.2 μmol L−1, respectively. To the cathodically pretreated PAAQ electrode, detection limits obtained were 25.0, 3.05, e 11.5 μmol L−1 for AA, DA and UA, respectively. xxvi Addition of the CNTs in PAAQ film provided a small increase in DA detection limit in the ternary mixture AA, DA and UA, with a value of 3.23 μmol L−1. Following a procedure was developed for NE analysis, using the square wave voltammetry technique (SWV) and using modified PAA electrode. The analytical curve was linear over the NE concentration range between 2.18 99.6 μmol L−1, with a detection limit of 0.58 μmol L−1. Finally, a procedure was developed for the HQ determination using the modified PAAQ electrode and SWV technique. Under optimized experimental conditions, analytical curve was constructed, the HQ concentration obtained range between 2.97 25.5×10−5 mol L−1 and detection limit equal 2.11 μmol L−1. The proposed methods were applied in biological and pharmaceutical samples, obtaining satisfactory results.
id SCAR_35f55233797fb2e884921163d4a92de9
oai_identifier_str oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6216
network_acronym_str SCAR
network_name_str Repositório Institucional da UFSCAR
repository_id_str 4322
spelling Troiani, Estela de PieriFaria, Ronaldo Censihttp://lattes.cnpq.br/8659496864305621http://lattes.cnpq.br/9076749540281154b7f96a6f-a9b5-4bcf-98d9-a4026e9e11872016-06-02T20:34:32Z2012-02-152016-06-02T20:34:32Z2011-07-15TROIANI, Estela de Pieri. Development of modified electrodes with conducting polymers and carbon nanotubes to application in the determination of analytes of pharmaceutical interest in biological and drugs samples. 2011. 198 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2011.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6216In this work is reported the studies carried out modified electrodes with poly(1-aminoanthracene) (PAA) and poly(1-aminoanthraquinone) (PAAQ), and composite films from a mixture of polymers with carbon nanotubes (CNTs). These electrodes were used for determination of dopamine (DA), ascorbic acid (AA) and uric acid (UA) in synthetic and real biological samples; in addition, we performed the determination of norepinephrine (NE) and hydroquinone (HQ) in pharmaceutical samples. In this context, was evaluated the influence of a cathodic pretreatment applied to the modified electrodes by verifying a change in electrochemical properties of the films so that after pretreatment of the PAA electrode showed electrocatalytic response to DA while the PAAQ electrode showed a significant increase in DA response. In this work, PAA and PAAQ films were electropolymerized on platinum electrodes, and their surfaces were characterized by microscopic techniques. PAA film showed DA response only after the cathodic pretreatment, which consisted of applying a potential of −0.7 V for 3 s prior to voltammetric measurements. It was found that the union of CNT, PAA and cathodic pretreatment provided a positive synergy, resolving the overlapping oxidation peaks of DA, AA and UA in three well defined peaks. For the PAAQ film, simultaneous responses of AA, DA and UA, with well-defined oxidation peaks was obtained after application of pretreatment, not requiring the incorporation of CNTs in polymer matrix. Using differential voltammetry, analytical curve for AA, DA and UA were constructed with the composite electrode PAACNT showed detection limits of 39.5, 0.29 e 42.2 μmol L−1, respectively. To the cathodically pretreated PAAQ electrode, detection limits obtained were 25.0, 3.05, e 11.5 μmol L−1 for AA, DA and UA, respectively. xxvi Addition of the CNTs in PAAQ film provided a small increase in DA detection limit in the ternary mixture AA, DA and UA, with a value of 3.23 μmol L−1. Following a procedure was developed for NE analysis, using the square wave voltammetry technique (SWV) and using modified PAA electrode. The analytical curve was linear over the NE concentration range between 2.18 99.6 μmol L−1, with a detection limit of 0.58 μmol L−1. Finally, a procedure was developed for the HQ determination using the modified PAAQ electrode and SWV technique. Under optimized experimental conditions, analytical curve was constructed, the HQ concentration obtained range between 2.97 25.5×10−5 mol L−1 and detection limit equal 2.11 μmol L−1. The proposed methods were applied in biological and pharmaceutical samples, obtaining satisfactory results.Neste trabalho, são apresentados os estudos realizados com eletrodos modificados com filmes de poli(1-aminoantraceno) (PAA) e poli(1- aminoantraquinona) (PAAQ), bem como filmes compósitos polimerizados a partir da mistura destes polímeros com nanotubos de carbono (CNTs). Tais eletrodos foram utilizados para a determinação de dopamina (DA), ácido ascórbico (AA) e ácido úrico (AU) em amostras biológicas reais e sintéticas, além disso, foi realizada a determinação de norepinefrina (NE) e hidroquinona (HQ) em amostras farmacêuticas. Neste contexto, foi avaliada a influência de um pré-tratamento catódico aplicado nos eletrodos modificados verificando-se uma mudança nas propriedades eletroquímicas dos filmes de tal maneira que após o pré-tratamento o eletrodo de PAA apresentou resposta eletrocatalítica para DA enquanto que o eletrodo de PAAQ apresentou um aumento significativo na resposta para DA. Neste trabalho, os filmes de PAA e PAAQ foram eletropolimerizados sobre eletrodos de platina, sendo suas superfícies caracterizadas por técnicas microscópicas. O filme de PAA apresentou resposta para DA somente após o pré-tratamento catódico, que consistiu na aplicação de um potencial de −0,7 V durante 3 s antes das medidas voltamétricas. Verificouse que a união de CNTs, PAA e a aplicação do pré-tratamento catódico apresentou um efeito sinérgico resolvendo a sobreposição dos picos de oxidação de DA, AA e AU em três picos bem definidos. Para o filme de PAAQ, a resposta simultânea de AA, DA e AU, com picos de oxidação bem definidos, foi obtida após aplicação do pré-tratamento catódico, não sendo necessária a incorporação de CNTs na matriz polimérica. Utilizando a voltametria de pulso diferencial, curvas analíticas para AA, DA e AU foram construídas com o xxiv eletrodo PAACNT apresentando limites de detecção de 39,5; 0,29 e 42,2 μmol L−1, respectivamente. Para o eletrodo PAAQ pré-tratado catodicamente, os limites de detecção obtidos foram de 25,0; 3,05 e 11,5 μmol L−1 para AA, DA e AU, respectivamente. A adição de CNTs ao filme de PAAQ proporcionou um pequeno aumento no limite de detecção para DA contida na mistura ternária AA, DA e AU, com valor de 3,23 μmol L−1. Na sequência foi desenvolvido um procedimento para análise de NE, por meio da técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) e utilizando-se um eletrodo modificado com filme de PAA. A curva analítica obtida foi linear no intervalo de concentração entre 2,18 99,6 μmol L−1, com limite de detecção de 0,58 μmol L−1. Por fim, foi desenvolvido um procedimento para a determinação de HQ utilizando o eletrodo modificado com PAAQ e SWV. Sob condições experimentais otimizadas, uma curva analítica foi construída, sendo apresentado um intervalo de concentração entre 2,97 25,5×10−5 mol L−1 e limite de detecção igual a 2,11 μmol L−1. Os métodos propostos foram aplicados em amostras biológicas e farmacêuticas, obtendo-se resultados satisfatórios.Universidade Federal de Sao Carlosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarBRQuímica analíticaEletrodos modificadosPolímeros condutoresNanotubos de carbonoMétodos eletroanalíticosCatecolaminasICIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacosDevelopment of modified electrodes with conducting polymers and carbon nanotubes to application in the determination of analytes of pharmaceutical interest in biological and drugs samplesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis-1-10e05d8c5-0f80-49a6-98a8-b6645fe6f1e3info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINAL4083.pdfapplication/pdf6687109https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6216/1/4083.pdff781137de55353c7c7a938c76ed013e1MD51THUMBNAIL4083.pdf.jpg4083.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg10883https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6216/2/4083.pdf.jpg2305ab69d818d5722f4e9e397b595ef1MD52ufscar/62162023-09-18 18:31:10.44oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6216Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:31:10Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
dc.title.por.fl_str_mv Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
dc.title.alternative.eng.fl_str_mv Development of modified electrodes with conducting polymers and carbon nanotubes to application in the determination of analytes of pharmaceutical interest in biological and drugs samples
title Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
spellingShingle Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
Troiani, Estela de Pieri
Química analítica
Eletrodos modificados
Polímeros condutores
Nanotubos de carbono
Métodos eletroanalíticos
CatecolaminasI
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
title_full Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
title_fullStr Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
title_full_unstemmed Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
title_sort Desenvolvimento de eletrodos modificados com polímeros condutores e nanotubos de carbono e aplicação na determinação de analitos de interesse farmacêutico em amostras biológicas e em fármacos
author Troiani, Estela de Pieri
author_facet Troiani, Estela de Pieri
author_role author
dc.contributor.authorlattes.por.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/9076749540281154
dc.contributor.author.fl_str_mv Troiani, Estela de Pieri
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Faria, Ronaldo Censi
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/8659496864305621
dc.contributor.authorID.fl_str_mv b7f96a6f-a9b5-4bcf-98d9-a4026e9e1187
contributor_str_mv Faria, Ronaldo Censi
dc.subject.por.fl_str_mv Química analítica
Eletrodos modificados
Polímeros condutores
Nanotubos de carbono
Métodos eletroanalíticos
CatecolaminasI
topic Química analítica
Eletrodos modificados
Polímeros condutores
Nanotubos de carbono
Métodos eletroanalíticos
CatecolaminasI
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description In this work is reported the studies carried out modified electrodes with poly(1-aminoanthracene) (PAA) and poly(1-aminoanthraquinone) (PAAQ), and composite films from a mixture of polymers with carbon nanotubes (CNTs). These electrodes were used for determination of dopamine (DA), ascorbic acid (AA) and uric acid (UA) in synthetic and real biological samples; in addition, we performed the determination of norepinephrine (NE) and hydroquinone (HQ) in pharmaceutical samples. In this context, was evaluated the influence of a cathodic pretreatment applied to the modified electrodes by verifying a change in electrochemical properties of the films so that after pretreatment of the PAA electrode showed electrocatalytic response to DA while the PAAQ electrode showed a significant increase in DA response. In this work, PAA and PAAQ films were electropolymerized on platinum electrodes, and their surfaces were characterized by microscopic techniques. PAA film showed DA response only after the cathodic pretreatment, which consisted of applying a potential of −0.7 V for 3 s prior to voltammetric measurements. It was found that the union of CNT, PAA and cathodic pretreatment provided a positive synergy, resolving the overlapping oxidation peaks of DA, AA and UA in three well defined peaks. For the PAAQ film, simultaneous responses of AA, DA and UA, with well-defined oxidation peaks was obtained after application of pretreatment, not requiring the incorporation of CNTs in polymer matrix. Using differential voltammetry, analytical curve for AA, DA and UA were constructed with the composite electrode PAACNT showed detection limits of 39.5, 0.29 e 42.2 μmol L−1, respectively. To the cathodically pretreated PAAQ electrode, detection limits obtained were 25.0, 3.05, e 11.5 μmol L−1 for AA, DA and UA, respectively. xxvi Addition of the CNTs in PAAQ film provided a small increase in DA detection limit in the ternary mixture AA, DA and UA, with a value of 3.23 μmol L−1. Following a procedure was developed for NE analysis, using the square wave voltammetry technique (SWV) and using modified PAA electrode. The analytical curve was linear over the NE concentration range between 2.18 99.6 μmol L−1, with a detection limit of 0.58 μmol L−1. Finally, a procedure was developed for the HQ determination using the modified PAAQ electrode and SWV technique. Under optimized experimental conditions, analytical curve was constructed, the HQ concentration obtained range between 2.97 25.5×10−5 mol L−1 and detection limit equal 2.11 μmol L−1. The proposed methods were applied in biological and pharmaceutical samples, obtaining satisfactory results.
publishDate 2011
dc.date.issued.fl_str_mv 2011-07-15
dc.date.available.fl_str_mv 2012-02-15
2016-06-02T20:34:32Z
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2016-06-02T20:34:32Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv TROIANI, Estela de Pieri. Development of modified electrodes with conducting polymers and carbon nanotubes to application in the determination of analytes of pharmaceutical interest in biological and drugs samples. 2011. 198 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2011.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6216
identifier_str_mv TROIANI, Estela de Pieri. Development of modified electrodes with conducting polymers and carbon nanotubes to application in the determination of analytes of pharmaceutical interest in biological and drugs samples. 2011. 198 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2011.
url https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6216
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.confidence.fl_str_mv -1
-1
dc.relation.authority.fl_str_mv 0e05d8c5-0f80-49a6-98a8-b6645fe6f1e3
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFSCar
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFSCAR
instname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron:UFSCAR
instname_str Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron_str UFSCAR
institution UFSCAR
reponame_str Repositório Institucional da UFSCAR
collection Repositório Institucional da UFSCAR
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6216/1/4083.pdf
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/6216/2/4083.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv f781137de55353c7c7a938c76ed013e1
2305ab69d818d5722f4e9e397b595ef1
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1813715549574660096