Utilização de técnicas espectro analíticas para avaliação de açúcar de cana-de-açúcar
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Resumo: | Brazil is the largest sugarcane producer in the world, and its consolidated industry also places it in the position of the largest producer and exporter of sugar. With a highly variable process and also with large transported volumes, the control of tampering and analysis of its physical chemical parameters becomes a crucial step at various points in its supply chain, establishing quality standards and its final demand. Given the importance of control, in the laboratory scope, new techniques and applications are sought that enable quick, non-destructive analysis, not using harmful reagents and also easy to operate, and that this allows for quick actions that lead to improvements in the efficiency of the processes decrease in losses. Thus, the objective of this work is the evaluation and development of new applications for sugar analysis using the Laser Induced Plasma Optical Emission Spectrometry (LIBS) and Near Infrared Region Spectroscopy (NIRS) techniques. In the first part of this study 64 samples of mixture were prepared, and using chemometric tools, PLS models were developed and optimized to determine the parameters Sugar (%), Sand (%) and Black Spots (pp/100g). For performance evaluation, the RMSEP values were obtained for the prediction models for Sand at 6.48, 1.29 and 5.96 percent, for Sugar at 6.53, 1.23 and 5.99 percent and for Black Spots at 7.74, 5.81 and 10.94 bp/100g of sample, each of which is obtained with the LIBS, NIR and Data Fusion data respectively. In the second part of this study, spectroanalytical data from 41,110 samples of Crystal, VHP, Amorphous Refined and Granulated Refined sugars were collected via NIRS in different regions of Brazil and mPLS and ANN prediction models were developed for Ash (% m/m), Color ICUMSA (UI), Polarization (°Z) and Humidity (%). Individual mPLS and ANN models were compared with a global model (containing all types of sugar), with the literature and also with a proficiency test applied in industry laboratories. For the ANN models of the Global calibration, it was possible to obtain RMSEP values of 0.017 for ash, 43 for color, 0.016 for moisture and 0.098 for Pol. Therefore, the LIBS technique showed promise in the evaluation of contaminants in sugar, and can be evaluated for development of routine applications obtaining greater spectral variability. The NIRS technique for sugar evaluation demonstrated an advanced state of development and robustness due to global variability and performance when compared to literature and laboratory techniques. Finally, the implementation of global ANN models provide greater stability, robustness and precision, having several advantages over local models and mPLS models. |
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Beletti, Douglas RomanoPereira Filho, Edenir Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/3394181280355442http://lattes.cnpq.br/21490302929581567300bc94-8761-44cf-9fe3-dab4ea1ecde92021-09-17T12:12:39Z2021-09-17T12:12:39Z2021-06-16BELETTI, Douglas Romano. Utilização de técnicas espectro analíticas para avaliação de açúcar de cana-de-açúcar. 2021. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14902.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14902Brazil is the largest sugarcane producer in the world, and its consolidated industry also places it in the position of the largest producer and exporter of sugar. With a highly variable process and also with large transported volumes, the control of tampering and analysis of its physical chemical parameters becomes a crucial step at various points in its supply chain, establishing quality standards and its final demand. Given the importance of control, in the laboratory scope, new techniques and applications are sought that enable quick, non-destructive analysis, not using harmful reagents and also easy to operate, and that this allows for quick actions that lead to improvements in the efficiency of the processes decrease in losses. Thus, the objective of this work is the evaluation and development of new applications for sugar analysis using the Laser Induced Plasma Optical Emission Spectrometry (LIBS) and Near Infrared Region Spectroscopy (NIRS) techniques. In the first part of this study 64 samples of mixture were prepared, and using chemometric tools, PLS models were developed and optimized to determine the parameters Sugar (%), Sand (%) and Black Spots (pp/100g). For performance evaluation, the RMSEP values were obtained for the prediction models for Sand at 6.48, 1.29 and 5.96 percent, for Sugar at 6.53, 1.23 and 5.99 percent and for Black Spots at 7.74, 5.81 and 10.94 bp/100g of sample, each of which is obtained with the LIBS, NIR and Data Fusion data respectively. In the second part of this study, spectroanalytical data from 41,110 samples of Crystal, VHP, Amorphous Refined and Granulated Refined sugars were collected via NIRS in different regions of Brazil and mPLS and ANN prediction models were developed for Ash (% m/m), Color ICUMSA (UI), Polarization (°Z) and Humidity (%). Individual mPLS and ANN models were compared with a global model (containing all types of sugar), with the literature and also with a proficiency test applied in industry laboratories. For the ANN models of the Global calibration, it was possible to obtain RMSEP values of 0.017 for ash, 43 for color, 0.016 for moisture and 0.098 for Pol. Therefore, the LIBS technique showed promise in the evaluation of contaminants in sugar, and can be evaluated for development of routine applications obtaining greater spectral variability. The NIRS technique for sugar evaluation demonstrated an advanced state of development and robustness due to global variability and performance when compared to literature and laboratory techniques. Finally, the implementation of global ANN models provide greater stability, robustness and precision, having several advantages over local models and mPLS models.O Brasil é o maior produtor de cana-de-açúcar no mundo, e sua indústria consolidada também o coloca em posição de maior produtor e exportador do açúcar. Com um processo bastante variável e também com grandes volumes transportados, o controle de adulterações e análise dos seus parâmetros físico-químicos se torna etapa crucial em diversos pontos da sua cadeia de suprimento, estabelecendo os padrões de qualidade e a demanda fim do mesmo. Dada a importância do controle, no âmbito laboratorial, busca-se novas técnicas e aplicações que possibilitem análises rápidas, não destrutivas, sem emprego de reagentes químicos e de fácil operação, possibilitando assim tomadas rápidas de ação que conduzam a melhorias na eficiência dos processos e diminuição das perdas. Desse modo, o objetivo deste trabalho é a avaliação e desenvolvimento de novas aplicações para análise do açúcar utilizando as técnicas de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser (LIBS) e Espectroscopia na Região do Infravermelho Próximo (NIRS). Na primeira parte deste estudo, 64 amostras de mistura contendo açúcar, areia e pontos pretos (pp) foram preparadas, e modelos quimiométricos foram desenvolvidos e otimizados para determinação dos parâmetros Açúcar (%), Areia (%) e Pontos Pretos (pp/100g). Para avaliação do desempenho foram obtidos os valores de RMSEP dos modelos de previsão para Areia em 6,48, 1,29 e 5,96%, para Açúcar em 6,53, 1,23 e 5,99% e para Pontos Pretos em 7,74, 5,81 e 10,94 pp/100g de amostra, sendo cada dos valores obtidos com os dados do LIBS, NIR e Fusão de Dados, respectivamente. Na segunda parte desse estudo dados espectroanalíticos de 41.110 amostras de açúcares tipo Cristal, VHP, Refinado Amorfo e Refinado Granulado foram coletados via NIRS em diferentes regiões do Brasil e modelos de previsão mPLS e ANN foram desenvolvidas para os parâmetros Cinzas (% m/m), Cor ICUMSA (UI), Polarização (°Z) e Umidade (%). Modelos individuais mPLS e ANN foram comparados com modelos globais (contendo todos os tipos de açúcar), com a literatura e também com teste de proficiência aplicado em laboratórios do setor. Para os modelos ANN da calibração Global foi possível obter valores de RMSEP de 0,017 para cinzas, 43 para cor, 0,016 para umidade e 0,098 para Pol. Portanto, a técnica LIBS se mostrou promissora na avaliação de contaminantes no açúcar, podendo ser avaliada para desenvolvimento de aplicações de rotina com maior variabilidade espectral. A técnica NIRS para avaliação do açúcar demonstrou avançado estado de desenvolvimento e robustez pela variabilidade global e desempenho quando comparados com literatura e técnicas de laboratório. Por fim, a implementação de modelos globais ANN conferem maior estabilidade, robustez e precisão apresentando diversas vantagens sobre os modelos locais e modelos mPLS.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)CAPES: código de financiamento - 001porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessAçúcarCana-de-açúcarNirsLibsQuimiometriaANNPLSChemometricsSugarCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAUtilização de técnicas espectro analíticas para avaliação de açúcar de cana-de-açúcarUse of spectroanalytic techniques to evaluate sugar cane sugarinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis600600cc86aeec-dd0e-4a5e-9ae0-d3a038091433reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53ORIGINALDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdfDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdfDissertação Finalapplication/pdf13754177https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_MP%20-%20Douglas%20Beletti%20-%20UTILIZA%c3%87%c3%83O%20DE%20T%c3%89CNICAS%20ESPECTROANAL%c3%8dTICAS%20PARA%20AVALIA%c3%87%c3%83O%20DE%20A%c3%87%c3%9aCAR%20DE%20CANA-DE-A%c3%87%c3%9aCAR.pdfa5bcff60ac596056596ae9582d6761daMD51cartahomologacao_pos.pdfcartahomologacao_pos.pdfCarta Comprovanteapplication/pdf149685https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/2/cartahomologacao_pos.pdf8f5f9abc9bcd5ff0462dc2f565b1d9e4MD52TEXTDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdf.txtDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdf.txtExtracted texttext/plain168577https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/4/Disserta%c3%a7%c3%a3o_MP%20-%20Douglas%20Beletti%20-%20UTILIZA%c3%87%c3%83O%20DE%20T%c3%89CNICAS%20ESPECTROANAL%c3%8dTICAS%20PARA%20AVALIA%c3%87%c3%83O%20DE%20A%c3%87%c3%9aCAR%20DE%20CANA-DE-A%c3%87%c3%9aCAR.pdf.txta61c1c2d14ee657e212544cc7b3ec00bMD54cartahomologacao_pos.pdf.txtcartahomologacao_pos.pdf.txtExtracted texttext/plain1381https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/6/cartahomologacao_pos.pdf.txt691a34581523a8034cdac54548c8b6ebMD56THUMBNAILDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdf.jpgDissertação_MP - Douglas Beletti - UTILIZAÇÃO DE TÉCNICAS ESPECTROANALÍTICAS PARA AVALIAÇÃO DE AÇÚCAR DE CANA-DE-AÇÚCAR.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg9644https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/5/Disserta%c3%a7%c3%a3o_MP%20-%20Douglas%20Beletti%20-%20UTILIZA%c3%87%c3%83O%20DE%20T%c3%89CNICAS%20ESPECTROANAL%c3%8dTICAS%20PARA%20AVALIA%c3%87%c3%83O%20DE%20A%c3%87%c3%9aCAR%20DE%20CANA-DE-A%c3%87%c3%9aCAR.pdf.jpgae63d5d0b2d98ebfbb87204ffcf8e28cMD55cartahomologacao_pos.pdf.jpgcartahomologacao_pos.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11282https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14902/7/cartahomologacao_pos.pdf.jpg4225b3eb825806ab8e7d2e5e92001298MD57ufscar/149022023-09-18 18:32:15.275oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14902Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:32:15Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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Brazil is the largest sugarcane producer in the world, and its consolidated industry also places it in the position of the largest producer and exporter of sugar. With a highly variable process and also with large transported volumes, the control of tampering and analysis of its physical chemical parameters becomes a crucial step at various points in its supply chain, establishing quality standards and its final demand. Given the importance of control, in the laboratory scope, new techniques and applications are sought that enable quick, non-destructive analysis, not using harmful reagents and also easy to operate, and that this allows for quick actions that lead to improvements in the efficiency of the processes decrease in losses. Thus, the objective of this work is the evaluation and development of new applications for sugar analysis using the Laser Induced Plasma Optical Emission Spectrometry (LIBS) and Near Infrared Region Spectroscopy (NIRS) techniques. In the first part of this study 64 samples of mixture were prepared, and using chemometric tools, PLS models were developed and optimized to determine the parameters Sugar (%), Sand (%) and Black Spots (pp/100g). For performance evaluation, the RMSEP values were obtained for the prediction models for Sand at 6.48, 1.29 and 5.96 percent, for Sugar at 6.53, 1.23 and 5.99 percent and for Black Spots at 7.74, 5.81 and 10.94 bp/100g of sample, each of which is obtained with the LIBS, NIR and Data Fusion data respectively. In the second part of this study, spectroanalytical data from 41,110 samples of Crystal, VHP, Amorphous Refined and Granulated Refined sugars were collected via NIRS in different regions of Brazil and mPLS and ANN prediction models were developed for Ash (% m/m), Color ICUMSA (UI), Polarization (°Z) and Humidity (%). Individual mPLS and ANN models were compared with a global model (containing all types of sugar), with the literature and also with a proficiency test applied in industry laboratories. For the ANN models of the Global calibration, it was possible to obtain RMSEP values of 0.017 for ash, 43 for color, 0.016 for moisture and 0.098 for Pol. Therefore, the LIBS technique showed promise in the evaluation of contaminants in sugar, and can be evaluated for development of routine applications obtaining greater spectral variability. The NIRS technique for sugar evaluation demonstrated an advanced state of development and robustness due to global variability and performance when compared to literature and laboratory techniques. Finally, the implementation of global ANN models provide greater stability, robustness and precision, having several advantages over local models and mPLS models. |
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