Determinação de impurezas inorgânicas em medicamentos: avaliação de preparo de amostra e medidas espectroanalíticas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Pinheiro, Fernanda Costa
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: eng
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/14567
Resumo: Green sample preparation procedures were developed in this dissertation for determination of elemental impurities in drugs and dietary supplements by argon-based plasma spectroanalytical methods according to Chapters 232, 233 and 2232 from the United States Pharmacopeia. Chapter 3 describes the development of a procedure for microwave-assisted sample preparation of medicines using diluted nitric acid solution followed by determination of 24 elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). A dispersive liquid-liquid microextraction procedure for determination of Cd, Hg, and Pb in drug samples by ICP OES is also presented. A dilute-and-shoot procedure for determination of 23 elements in liquid pharmaceutical samples by ICP OES is presented in Chapter 4 as well as a procedure for dispersive liquid-liquid microextraction of Cd, Co, Hg, Ni, Pb, and V in liquid drug samples for subsequent measurements by ICP OES. Chapter 5 describes the development of microwave-assisted sample preparation procedure of sport supplements using dilute nitric acid solution followed by determination of As, Cd, Hg and Pb using ICP-MS. In all chapters previously mentioned, calibration strategies, such as standard additions, internal standardization, multi-isotope calibration and one-point standard addition, are evaluated for correction of matrix effects as well as instrumental strategies based on aerosol dilution and collision cell technology for ICP-MS measurements. These strategies were essential to correct for spectral and non-spectral interferences, enabling the accurate determination of elemental impurities in solid pharmaceutical samples (tablets and pills), liquid drugs (oral solutions and parenteral drugs) and sport supplements by ICP-based methods.
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Chapter 3 describes the development of a procedure for microwave-assisted sample preparation of medicines using diluted nitric acid solution followed by determination of 24 elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). A dispersive liquid-liquid microextraction procedure for determination of Cd, Hg, and Pb in drug samples by ICP OES is also presented. A dilute-and-shoot procedure for determination of 23 elements in liquid pharmaceutical samples by ICP OES is presented in Chapter 4 as well as a procedure for dispersive liquid-liquid microextraction of Cd, Co, Hg, Ni, Pb, and V in liquid drug samples for subsequent measurements by ICP OES. Chapter 5 describes the development of microwave-assisted sample preparation procedure of sport supplements using dilute nitric acid solution followed by determination of As, Cd, Hg and Pb using ICP-MS. In all chapters previously mentioned, calibration strategies, such as standard additions, internal standardization, multi-isotope calibration and one-point standard addition, are evaluated for correction of matrix effects as well as instrumental strategies based on aerosol dilution and collision cell technology for ICP-MS measurements. These strategies were essential to correct for spectral and non-spectral interferences, enabling the accurate determination of elemental impurities in solid pharmaceutical samples (tablets and pills), liquid drugs (oral solutions and parenteral drugs) and sport supplements by ICP-based methods.Esta tese visou o desenvolvimento de procedimentos menos agressivos de preparo de amostra com ênfase na digestão assistida por radiação micro-ondas para a determinação de impurezas elementares em produtos farmacêuticos por métodos espectroanalíticos baseados em plasma de argônio seguindo os requisitos dos Capítulos 232, 233 e 2232 da Farmacopeia Norte Americana. Descreve-se no Capítulo 3 um procedimento de preparo de amostras de medicamentos assistido por radiação micro-ondas usando solução de ácido nítrico diluído seguido pela determinação de 24 elementos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Nesse capítulo também é apresentado um procedimento envolvendo a microextração líquido-líquido dispersiva de Cd, Hg e Pb de amostras de medicamentos previamente digeridas para subsequente determinação por ICP OES. Descreve-se no Capítulo 4 um procedimento “dilute-and-shoot” para determinação de 23 elementos em medicamentos líquidos por ICP OES e um procedimento de microextração líquido-líquido dispersiva de Cd, Co, Hg, Ni, Pb e V de amostras de medicamentos líquidos para subsequente determinação por ICP OES. Por sua vez, descreve-se no Capítulo 5 um procedimento de preparo de amostras assistido por radiação micro-ondas de suplementos esportivos usando ácido nítrico diluído seguido pela determinação de As, Cd, Hg e Pb por ICP-MS. Em todos os três capítulos anteriormente mencionados, estratégias de calibração, i.e. adição de padrão, padronização interna, calibração multi-isótopos e adição de padrão de um único ponto; bem como estratégias instrumentais, i.e. diluição de aerossol e tecnologia de cela de colisão para medições por ICP-MS, foram aplicadas. Essas estratégias instrumentais e de calibração foram essenciais para corrigir interferências espectrais e não espectrais viabilizando a determinação exata de impurezas elementares em amostras farmacêuticas na forma sólida (comprimidos e pílulas), líquida (soluções orais e medicamentos parenterais) e em suplementos esportivos por métodos baseados em ICP.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)CNPq: 141634/2017-0CNPq: 202722/2019-8engUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMicrowave-assisted digestionDispersive liquid-liquid microextractionCalibration methodsSpectroanalytical techniquesUnited States PharmacopoeiaCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de impurezas inorgânicas em medicamentos: avaliação de preparo de amostra e medidas espectroanalíticasDetermination of inorganic impurities in medicines: evaluation of sample preparation and spectroanalytical methodsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis60060034c8c01d-b96b-428f-acbc-937c5a211684reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALTese_PinheiroFC.pdfTese_PinheiroFC.pdfTeseapplication/pdf5155989https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/4/Tese_PinheiroFC.pdf15eb0c28b08d9ee4349bc0dc3fba19d6MD54Carta-homologação_FernandaPinheiro.pdfCarta-homologação_FernandaPinheiro.pdfCarta comprovanteapplication/pdf293432https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/2/Carta-homologa%c3%a7%c3%a3o_FernandaPinheiro.pdf911304cb1e12b8cada625427aa7a058eMD52CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/5/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD55TEXTTese_PinheiroFC.pdf.txtTese_PinheiroFC.pdf.txtExtracted texttext/plain341949https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/6/Tese_PinheiroFC.pdf.txtc82e0b3dd0221dafcb0c1b88b81a947dMD56Carta-homologação_FernandaPinheiro.pdf.txtCarta-homologação_FernandaPinheiro.pdf.txtExtracted texttext/plain1396https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/8/Carta-homologa%c3%a7%c3%a3o_FernandaPinheiro.pdf.txt4c5cc3e5d29345585a147b119137771fMD58THUMBNAILTese_PinheiroFC.pdf.jpgTese_PinheiroFC.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg9872https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/7/Tese_PinheiroFC.pdf.jpg85188f10fba18188a6afc104fadae67dMD57Carta-homologação_FernandaPinheiro.pdf.jpgCarta-homologação_FernandaPinheiro.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg11780https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/14567/9/Carta-homologa%c3%a7%c3%a3o_FernandaPinheiro.pdf.jpg576329bdf1b4802cdf0366f4c64346c0MD59ufscar/145672023-09-18 18:32:13.116oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/14567Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:32:13Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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