Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Laura Lorena da
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFSCAR
Texto Completo: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4131
Resumo: The masters work presented is result of a great effort provided by the group, which has worked with changes in the synthesis of CTA-MCM-41. The synthesis of the M41S family (composed of mesoporous silica MCM-41, MCM-48 and MCM-50) was developed by Mobil Oil Corporation in 1992 due to necessity to processing of molecules larger than 0.75 nm, which is the pore diameter of zeolite Y. Among the silica, the most studied is the MCM-41. When the MCM-41 containing cations CTA in your pores, has catalytic sites with basic character because of the presence of anions siloxy (≡SiO-) associated. In evaluating the basic character of the CTA-MCM-41 in transesterification reactions of monoesters, we obtained satisfactory conversions, but when catalyst was reused, there was loss of catalytic activity due to leaching of cations CTA. With the objective of providing more stability in catalytic transesterification reactions of monoester, have changed the routes of synthesis through the use of monomers like acrylate, methacrylate esters and styrene. For this particular research, arises the innovative proposal to replace the CTABr surfactant (Cetyltrimethylammonium bromide) used in the synthesis of mesoporous silica by the surfactant synthesized, CADMABr (Cetylallyldimethylammonium bromide), which differs from CTABr by the substitution of a methyl group of the hydrophilic head group by the polymerizable allyl group. To check the formation of the surfactant and the degree of polymerization solution was held elementary chemical analysis (CHN) and nuclear magnetic resonance of 13C (NMR 13C), it was done also the small angles X-ray scattering (SAXS) of dispersions of different concentrations of CTABr and CADMABr to compared the micellar behavior. For characterization of the catalysts synthesized with this new polymerizable surfactant (Surfmer) was held X-ray diffraction for phase identification characteristic of silica, electron microscopy and thermogravimetry. The results were promising, although the catalytic stability was not achieved in significant way yet. However, the study conducted opens up a range of possibilities for continuation of this theme, as the replacement CTABr by CADMABr makes possible the polymerization without inserting of monomers inside the micelles.
id SCAR_5c8acb061f43722641e50933edbfc828
oai_identifier_str oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/4131
network_acronym_str SCAR
network_name_str Repositório Institucional da UFSCAR
repository_id_str 4322
spelling Silva, Laura Lorena daCardoso, Dilsonhttp://lattes.cnpq.br/2462847535959232http://lattes.cnpq.br/18313312221869511af638a0-92e5-42f5-a90c-4680dd3fe2d62016-06-02T19:56:53Z2014-07-022016-06-02T19:56:53Z2014-02-20SILVA, Laura Lorena da. Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica. 2014. 1 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2014.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4131The masters work presented is result of a great effort provided by the group, which has worked with changes in the synthesis of CTA-MCM-41. The synthesis of the M41S family (composed of mesoporous silica MCM-41, MCM-48 and MCM-50) was developed by Mobil Oil Corporation in 1992 due to necessity to processing of molecules larger than 0.75 nm, which is the pore diameter of zeolite Y. Among the silica, the most studied is the MCM-41. When the MCM-41 containing cations CTA in your pores, has catalytic sites with basic character because of the presence of anions siloxy (≡SiO-) associated. In evaluating the basic character of the CTA-MCM-41 in transesterification reactions of monoesters, we obtained satisfactory conversions, but when catalyst was reused, there was loss of catalytic activity due to leaching of cations CTA. With the objective of providing more stability in catalytic transesterification reactions of monoester, have changed the routes of synthesis through the use of monomers like acrylate, methacrylate esters and styrene. For this particular research, arises the innovative proposal to replace the CTABr surfactant (Cetyltrimethylammonium bromide) used in the synthesis of mesoporous silica by the surfactant synthesized, CADMABr (Cetylallyldimethylammonium bromide), which differs from CTABr by the substitution of a methyl group of the hydrophilic head group by the polymerizable allyl group. To check the formation of the surfactant and the degree of polymerization solution was held elementary chemical analysis (CHN) and nuclear magnetic resonance of 13C (NMR 13C), it was done also the small angles X-ray scattering (SAXS) of dispersions of different concentrations of CTABr and CADMABr to compared the micellar behavior. For characterization of the catalysts synthesized with this new polymerizable surfactant (Surfmer) was held X-ray diffraction for phase identification characteristic of silica, electron microscopy and thermogravimetry. The results were promising, although the catalytic stability was not achieved in significant way yet. However, the study conducted opens up a range of possibilities for continuation of this theme, as the replacement CTABr by CADMABr makes possible the polymerization without inserting of monomers inside the micelles.O trabalho de mestrado apresentado é resultado de um grande esforço proporcionado pelo grupo, que tem trabalhado com modificações na síntese da CTA-MCM-41. A síntese da família M41S (composta pelas sílicas mesoporosas MCM-41, MCM-48 e MCM-50) foi divulgada pela Mobil Oil Corporation em 1992 devido à necessidade de processamento de moléculas maiores que 0,75 nm, que é o diâmetro dos poros da zeólita Y. Entre as sílicas, a mais estudada é a MCM-41. Quando a MCM-41 contém cátions CTA em seus poros, possui sítios catalíticos com caráter básico devido à presença dos ânions siloxi (≡SiO-) associados. Ao avaliar o caráter básico da CTA-MCM-41 em reações de transesterificação de monoésteres, obteve-se conversões satisfatórias, porém à medida que o catalisador foi reutilizado houve perda de atividade catalítica devido à lixiviação dos cátions de CTA. Com o objetivo de proporcionar maior estabilidade catalítica nas reações de transesterificação de monoéster, modificaram-se as rotas de síntese por meio da utilização de monômeros do tipo ésteres acrilatos, metacrilatos e estireno. Para esta pesquisa em particular, surge à proposta inovadora de substituir o surfactante CTABr (Brometo de Cetiltrimetilamônio) utilizado na síntese das sílicas mesoporosas pelo surfactante sintetizado, CADMABr (Brometo de Cetilalildimetilamônio), que se distingue do CTABr pela substituição de um grupo metil da cabeça hidrofílica por um grupo alila polimerizável. Para comprovar a formação do surfactante e seu conversão da polimerização em solução, realizou-se análise química elementar (CHN) e ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C), realizou-se também espalhamento de raios X a ângulos pequenos (SAXS) de dispersões coloidais com diferentes concentrações de CTABr e CADMABr para comparação do comportamento micelar. Para caracterização dos catalisadores sintetizados com esse novo surfactante polimerizável ( Surfmer ) efetuou-se difratometria de raios X para identificação da fase característica das sílicas, microscopia eletrônica de varredura e termogravimetria. Os resultados mostraram-se promissores, embora a estabilidade catalítica ainda não tenha sido alcançada de modo significativo. No entanto, a pesquisa desenvolvida abre um leque de possibilidades para continuação desse tema, pois a substituição do CTABr pelo CADMABr torna possível a polimerização sem a inserção de monômeros no interior das micelas.Universidade Federal de Sao Carlosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQUFSCarBRCatáliseTransesterificaçãoCADMA-MCM-41PolimerizaçãoTransesterificationCADMA-MCM-41PolymerizationENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICASíntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalíticainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-1-145193456-2aac-47ce-8120-3995d1ca2a46info:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINAL5818.pdf5818.pdfapplication/pdf6302722https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/1/5818.pdf7297e827b8c21f949baddf451943d52cMD51TEXT5818.pdf.txt5818.pdf.txtExtracted texttext/plain0https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/4/5818.pdf.txtd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54THUMBNAIL5818.pdf.jpg5818.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg7180https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/5/5818.pdf.jpg7a2d9b7caf70301c333da0c48588fccfMD55ufscar/41312023-09-18 18:30:42.295oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/4131Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:30:42Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
dc.title.por.fl_str_mv Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
title Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
spellingShingle Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
Silva, Laura Lorena da
Catálise
Transesterificação
CADMA-MCM-41
Polimerização
Transesterification
CADMA-MCM-41
Polymerization
ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
title_short Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
title_full Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
title_fullStr Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
title_full_unstemmed Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
title_sort Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica
author Silva, Laura Lorena da
author_facet Silva, Laura Lorena da
author_role author
dc.contributor.authorlattes.por.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/1831331222186951
dc.contributor.author.fl_str_mv Silva, Laura Lorena da
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Cardoso, Dilson
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://lattes.cnpq.br/2462847535959232
dc.contributor.authorID.fl_str_mv 1af638a0-92e5-42f5-a90c-4680dd3fe2d6
contributor_str_mv Cardoso, Dilson
dc.subject.por.fl_str_mv Catálise
Transesterificação
CADMA-MCM-41
Polimerização
topic Catálise
Transesterificação
CADMA-MCM-41
Polimerização
Transesterification
CADMA-MCM-41
Polymerization
ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
dc.subject.eng.fl_str_mv Transesterification
CADMA-MCM-41
Polymerization
dc.subject.cnpq.fl_str_mv ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
description The masters work presented is result of a great effort provided by the group, which has worked with changes in the synthesis of CTA-MCM-41. The synthesis of the M41S family (composed of mesoporous silica MCM-41, MCM-48 and MCM-50) was developed by Mobil Oil Corporation in 1992 due to necessity to processing of molecules larger than 0.75 nm, which is the pore diameter of zeolite Y. Among the silica, the most studied is the MCM-41. When the MCM-41 containing cations CTA in your pores, has catalytic sites with basic character because of the presence of anions siloxy (≡SiO-) associated. In evaluating the basic character of the CTA-MCM-41 in transesterification reactions of monoesters, we obtained satisfactory conversions, but when catalyst was reused, there was loss of catalytic activity due to leaching of cations CTA. With the objective of providing more stability in catalytic transesterification reactions of monoester, have changed the routes of synthesis through the use of monomers like acrylate, methacrylate esters and styrene. For this particular research, arises the innovative proposal to replace the CTABr surfactant (Cetyltrimethylammonium bromide) used in the synthesis of mesoporous silica by the surfactant synthesized, CADMABr (Cetylallyldimethylammonium bromide), which differs from CTABr by the substitution of a methyl group of the hydrophilic head group by the polymerizable allyl group. To check the formation of the surfactant and the degree of polymerization solution was held elementary chemical analysis (CHN) and nuclear magnetic resonance of 13C (NMR 13C), it was done also the small angles X-ray scattering (SAXS) of dispersions of different concentrations of CTABr and CADMABr to compared the micellar behavior. For characterization of the catalysts synthesized with this new polymerizable surfactant (Surfmer) was held X-ray diffraction for phase identification characteristic of silica, electron microscopy and thermogravimetry. The results were promising, although the catalytic stability was not achieved in significant way yet. However, the study conducted opens up a range of possibilities for continuation of this theme, as the replacement CTABr by CADMABr makes possible the polymerization without inserting of monomers inside the micelles.
publishDate 2014
dc.date.available.fl_str_mv 2014-07-02
2016-06-02T19:56:53Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2014-02-20
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2016-06-02T19:56:53Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv SILVA, Laura Lorena da. Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica. 2014. 1 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2014.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4131
identifier_str_mv SILVA, Laura Lorena da. Síntese da sílica MCM-41 usando um surfactante catiônico polimerizável e avaliação na transesterificação catalítica. 2014. 1 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2014.
url https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4131
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.confidence.fl_str_mv -1
-1
dc.relation.authority.fl_str_mv 45193456-2aac-47ce-8120-3995d1ca2a46
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/embargoedAccess
eu_rights_str_mv embargoedAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQ
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFSCar
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de São Carlos
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFSCAR
instname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron:UFSCAR
instname_str Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron_str UFSCAR
institution UFSCAR
reponame_str Repositório Institucional da UFSCAR
collection Repositório Institucional da UFSCAR
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/1/5818.pdf
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/4/5818.pdf.txt
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/4131/5/5818.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 7297e827b8c21f949baddf451943d52c
d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e
7a2d9b7caf70301c333da0c48588fccf
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1802136272958914560