Degradação em processamento, cinética de cristalização e policondensação no estado sólido de poli(ácido láctico)
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFSCAR |
Texto Completo: | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12018 |
Resumo: | In this work, the degradation of poly (lactic acid) (PLA) within conditions of high temperature, shear stress and humidity was studied. In addition to that, the crystallization kinetics of these degraded materials was assessed. The two topics were studied in order to be applied as controlled variables in the process of Solid State Polymerization (SSP) as an attempt to increase molecular weight of these materials. The degradation was promoted in a closed mixing chamber of a torque rheometer with discrete conditions of temperature and humidity. The degraded samples were characterized by techniques as Size Exclusion Chromatography (SEC), quantification of acidic percentages and Nuclear Magnetic resonance (NMR). The obtained data has enabled the comprehension of some of the degrading mechanisms involved in the processing, and its correlation to possible results of the posterior SSP process. Polymers with up to 50% reduction of molecular weight were obtained. The coefficients of the Avrami equation were determined for the purpose of control annealing treatments, which were mandatory before the SSP. Good correlation between the theoretical and practical values of crystallization were obtained, as well as the desired crystallographic phases, with the variation of temperature. Solid State Polymerization, however, has not lead to the desired results of increasing molecular weight, possibly due to small concentration of chain ends, even with the chain scissions induced by degradation |
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Gonçalves, Lívia Maria GarciaBettini, Sílvia Helena Pradohttp://lattes.cnpq.br/4363241260504189http://lattes.cnpq.br/436324126050418924b3c831-dc8b-410a-9ba7-5262b3d8afb52019-11-13T13:01:35Z2019-11-13T13:01:35Z2018-08-31GONÇALVES, Lívia Maria Garcia. Degradação em processamento, cinética de cristalização e policondensação no estado sólido de poli(ácido láctico). 2018. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2018. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12018.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12018In this work, the degradation of poly (lactic acid) (PLA) within conditions of high temperature, shear stress and humidity was studied. In addition to that, the crystallization kinetics of these degraded materials was assessed. The two topics were studied in order to be applied as controlled variables in the process of Solid State Polymerization (SSP) as an attempt to increase molecular weight of these materials. The degradation was promoted in a closed mixing chamber of a torque rheometer with discrete conditions of temperature and humidity. The degraded samples were characterized by techniques as Size Exclusion Chromatography (SEC), quantification of acidic percentages and Nuclear Magnetic resonance (NMR). The obtained data has enabled the comprehension of some of the degrading mechanisms involved in the processing, and its correlation to possible results of the posterior SSP process. Polymers with up to 50% reduction of molecular weight were obtained. The coefficients of the Avrami equation were determined for the purpose of control annealing treatments, which were mandatory before the SSP. Good correlation between the theoretical and practical values of crystallization were obtained, as well as the desired crystallographic phases, with the variation of temperature. Solid State Polymerization, however, has not lead to the desired results of increasing molecular weight, possibly due to small concentration of chain ends, even with the chain scissions induced by degradationNeste trabalho estudou-se a degradação em condições de alta temperatura, cisalhamento e umidade de poli (ácido láctico) (PLA) e a cinética de cristalização destes materiais degradados, visando com conhecimento destas variáveis, a aplicação e compreensão de um processo de polimerização no estado sólido (Solid State Polymerization – SSP) para aumento da massa molar, reduzida pelos processos degradativos. Promoveu-se a degradação do PLA em reômetro de torque com diferentes temperaturas e teores de umidade, e estes materiais foram caracterizados por técnicas como cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), determinação de porcentagens mássicas de acidez, ressonância magnética nuclear, entre outros. Com estes dados, foi possível elucidar alguns dos mecanismos degradativos envolvidos no processamento, e com isto, entender os possíveis resultados em posterior SSP. Obtiveram-se materiais com redução de até cerca de 50% em massa molar. Foram determinados os coeficientes da equação de Avrami para as diferentes condições de degradação em algumas temperaturas, com objetivo de controlar tratamentos térmicos de pré-cristalização necessários a SSP. Conseguiu-se obter boa correlação no grau de cristalinidade das amostras tratadas, além de obter-se as diferentes fases cristalinas desejadas com a variação da temperatura. A polimerização no estado sólido, entretanto, não produziu os resultados de aumento de massa molar desejado, possivelmente devido à baixa concentração de finais de cadeia disponíveis para reação nos materiais, mesmo com a degradação em processamentoConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)CNPq: 134656/2016-4porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEMUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessPoli (ácido láctico)DegradaçãoCinética de cristalização isotérmicaPolimerização no estado sólidoPoly (lactic acid)DegradationIsothermal crystallization kineticsSolid state polymerizationENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOSDegradação em processamento, cinética de cristalização e policondensação no estado sólido de poli(ácido láctico)Degradation during processing, crystallization kinectics and solid state polycondensation of poly (lactic acid)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis6006008e8c95d7-6578-4987-abc5-e0c3fd264be4reponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdfLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdfDissertaçãoapplication/pdf8737546https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/1/Livia%20Maria%20Garcia%20Gon%c3%a7alves%20-%20Disserta%c3%a7%c3%a3o.pdf8fb86259c9b969b0ab0171374fcc329cMD51BCO carta comprovante autoarquivamento.pdfBCO carta comprovante autoarquivamento.pdfCarta comprovante autoarquivamentoapplication/pdf499172https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/2/BCO%20carta%20comprovante%20autoarquivamento.pdf1b01def6ba9c2d2d18f5314bfaaec323MD52CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/3/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD53TEXTLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdf.txtLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdf.txtExtracted texttext/plain148618https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/4/Livia%20Maria%20Garcia%20Gon%c3%a7alves%20-%20Disserta%c3%a7%c3%a3o.pdf.txt881ce09cf8aeb5caf7fb1b265d5f0595MD54BCO carta comprovante autoarquivamento.pdf.txtBCO carta comprovante autoarquivamento.pdf.txtExtracted texttext/plain1581https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/6/BCO%20carta%20comprovante%20autoarquivamento.pdf.txt067bb19777740c6569d1675576481c4bMD56THUMBNAILLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdf.jpgLivia Maria Garcia Gonçalves - Dissertação.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg7135https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/5/Livia%20Maria%20Garcia%20Gon%c3%a7alves%20-%20Disserta%c3%a7%c3%a3o.pdf.jpg392565d9338e53dfc0ecba561829f3c8MD55BCO carta comprovante autoarquivamento.pdf.jpgBCO carta comprovante autoarquivamento.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg10546https://repositorio.ufscar.br/bitstream/ufscar/12018/7/BCO%20carta%20comprovante%20autoarquivamento.pdf.jpg08b56fcabacee62ac8130028c5f366e4MD57ufscar/120182023-09-18 18:31:45.642oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/12018Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-09-18T18:31:45Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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In this work, the degradation of poly (lactic acid) (PLA) within conditions of high temperature, shear stress and humidity was studied. In addition to that, the crystallization kinetics of these degraded materials was assessed. The two topics were studied in order to be applied as controlled variables in the process of Solid State Polymerization (SSP) as an attempt to increase molecular weight of these materials. The degradation was promoted in a closed mixing chamber of a torque rheometer with discrete conditions of temperature and humidity. The degraded samples were characterized by techniques as Size Exclusion Chromatography (SEC), quantification of acidic percentages and Nuclear Magnetic resonance (NMR). The obtained data has enabled the comprehension of some of the degrading mechanisms involved in the processing, and its correlation to possible results of the posterior SSP process. Polymers with up to 50% reduction of molecular weight were obtained. The coefficients of the Avrami equation were determined for the purpose of control annealing treatments, which were mandatory before the SSP. Good correlation between the theoretical and practical values of crystallization were obtained, as well as the desired crystallographic phases, with the variation of temperature. Solid State Polymerization, however, has not lead to the desired results of increasing molecular weight, possibly due to small concentration of chain ends, even with the chain scissions induced by degradation |
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