SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CuO E α - MoO3 APLICADOS COMO SENSORES ELETROQUÍMICOS PARA A DETECÇÃO DE DISRUPTORES ENDÓCRINOS
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Data de Publicação: | 2018 |
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Resumo: | This work describes the synthesis and characterization of copper copper (CuO) and molybdenum trioxide (MoO3) and development of modified carbon paste electrodes for determination of endocrine disrupters. CuO was applied as a sensor for determinatiion of 17β- estradiol (E2) and MoO3 for bisphenol A (BPA). Pechini’s method was applied in the synthesis of CuO and MoO3. This procedure is advantageous because of its low cost, high yield, and simple operation, making it appropriate for large-scale synthesis. The oxides were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive (EDS), Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopies. This synthesis provided pure and crystalline oxides and without the presence of impurities. XRD and Raman results for CuO indicated that the particles are monoclinic (crystalline) and the micrograph revealed uniformity in the particle size distribution and shape and a flake-like morphology. Cyclic voltammetry (CV) and square-wave voltammetry (SWV) demonstrated that the CuO-modified carbon paste electrode (CuO/CPE) displayed much higher electrocatalytic activity in relation to the anodic current in the E2 oxidation reaction than the CPE without modification, exhibiting a low detection limit of 0.021 μmol L−1 with a wide linear range from 0.06 to 0.80 μmol L−1. The developed method was applied to determine E2 in human urine and buttermilk samples. MoO3 was calcined in a muffle furnace at 500 and 600 °C. DRX and Raman results indicated that the obtained α-MoO3 microparticles were high pure and good crystallinity of orthorhombic-phase MoO3 crystal. It was observed that oxide tends to form powders which hads belt-like morphology. CV was used to obtain qualitative data and SWV was used for the analytical procedures. From these techniques, related the oxidation of the BPA was obtained, which increased linearly with the BPA concentration in the range of 0.03 to 1.6 μmol L-1. The limit of detection were 0.017 μmol L-1 and the developed sensor was applied to determinate directly BPA in real plastic samples. The proposed electrochemical sensors with CuO and MoO3 offers high repeatability, stability, fast response, low cost, and potential for practical application in the quantification of these endocrine disrupters. |
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This procedure is advantageous because of its low cost, high yield, and simple operation, making it appropriate for large-scale synthesis. The oxides were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive (EDS), Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopies. This synthesis provided pure and crystalline oxides and without the presence of impurities. XRD and Raman results for CuO indicated that the particles are monoclinic (crystalline) and the micrograph revealed uniformity in the particle size distribution and shape and a flake-like morphology. Cyclic voltammetry (CV) and square-wave voltammetry (SWV) demonstrated that the CuO-modified carbon paste electrode (CuO/CPE) displayed much higher electrocatalytic activity in relation to the anodic current in the E2 oxidation reaction than the CPE without modification, exhibiting a low detection limit of 0.021 μmol L−1 with a wide linear range from 0.06 to 0.80 μmol L−1. The developed method was applied to determine E2 in human urine and buttermilk samples. MoO3 was calcined in a muffle furnace at 500 and 600 °C. DRX and Raman results indicated that the obtained α-MoO3 microparticles were high pure and good crystallinity of orthorhombic-phase MoO3 crystal. It was observed that oxide tends to form powders which hads belt-like morphology. CV was used to obtain qualitative data and SWV was used for the analytical procedures. From these techniques, related the oxidation of the BPA was obtained, which increased linearly with the BPA concentration in the range of 0.03 to 1.6 μmol L-1. The limit of detection were 0.017 μmol L-1 and the developed sensor was applied to determinate directly BPA in real plastic samples. The proposed electrochemical sensors with CuO and MoO3 offers high repeatability, stability, fast response, low cost, and potential for practical application in the quantification of these endocrine disrupters.Este trabalho descreve a síntese caracterização dos óxidos de cobre (CuO) e molibdênio (MoO3) e sua aplicação como modificadores de eletrodos de pasta de carbono para determinação de disruptores endócrinos. CuO foi aplicado como sensor para 17 β- estradiol (E2) e MoO3 para bisfenol A (BPA). O método de Pechini foi usado na síntese de CuO e MoO3, este procedimento é vantajoso devido ao baixo custo, alto rendimento e operação simples, tornando-se apropriado para a síntese em grande escala. Os óxidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e dispersão de energia (EDS), espectroscopia no infravermelho (FTIR) e espectroscopia Raman. Como resultado desta síntese obteve-se óxidos puros e cristalinos, sem a presença de impurezas. Os resultados de DRX e Raman para CuO indicam que as partículas são monoclínicas (cristalinas), a micrografia revelou uniformidade na distribuição e tamanho de partícula, com morfologia semelhante a esferas. A voltametria cíclica (CV) e a voltametria de onda quadrada (SWV) demonstraram que o eletrodo de pasta de carbono modificado com CuO (CuO/CPE) apresentou atividade eletrocatalítica muito maior em relação a corrente anódica na reação de oxidação de 17 β-estradiol do que o CPE sem modificação, apresentando baixo limite de detecção de 0,021 μmol L-1 em uma ampla faixa linear entre 0,06 a 0,80 μmol L-1. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de E2 em amostras de urina humana e manteiga. MoO3 foi calcinado em forno mufla a 500 e 600 °C, os resultados de DRX e Raman indicaram que as micropartículas de α-MoO3 obtidas são de alta pureza e boa cristalização, indexadas como a fase ortorrômbica (α-MoO3), observou-se que o óxido tem morfologia semelhante a cinta. CV foi utilizada para obtenção de dados qualitativos e SWV para os procedimentos analíticos, obteve-se uma corrente de pico de 0,47 V relacionada à oxidação do BPA, que aumentou linearmente com a concentração de BPA na faixa de 0,03 a 1,6 μmol L-1. O limite de detecção foi de 0,017 μmol L-1 e o sensor desenvolvido foi aplicado para determinação direta de BPA em amostras plásticas com bons resultados em relação aos sensores publicados na literatura para BPA. Os detectores eletroquímicos propostos com CuO e α-MoO3 oferecem alta repetibilidade, estabilidade, resposta rápida, baixo custo e potencial aplicação prática na quantificação desses hormônios.Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2021-09-14T12:41:44Z No. of bitstreams: 1 TESE Cristiane Antoniazzi.pdf: 4975460 bytes, checksum: 8b5bebbd222d665a184efd1aa534efae (MD5)Made available in DSpace on 2021-09-14T12:41:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE Cristiane Antoniazzi.pdf: 4975460 bytes, checksum: 8b5bebbd222d665a184efd1aa534efae (MD5) Previous issue date: 2018-03-09Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/7217/TESE%20Cristiane%20Antoniazzi.pdf.jpghttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/7218/TESE%20Cristiane%20Antoniazzi.pdf.jpgporUniversidade Estadual do Centro-OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Doutorado)UNICENTROBrasilUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologiamétodo PechiniCuO, α-MoO3sensor17β-estradiolbisfenol APechini methodCuOα-MoO3sensor17β-estradiolbisphenol ACIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CuO E α - MoO3 APLICADOS COMO SENSORES ELETROQUÍMICOS PARA A DETECÇÃO DE DISRUPTORES ENDÓCRINOSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis3800526532796635565600600600600-433806549027752903315717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROTHUMBNAILTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.jpgTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.jpgimage/jpeg3015http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1709/4/TESE+Cristiane+Antoniazzi.pdf.jpg7c74f1a70c605896070e147c2f8a418cMD54THUMBNAILTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.jpgTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.jpgimage/jpeg3015http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1709/4/TESE+Cristiane+Antoniazzi.pdf.jpg7c74f1a70c605896070e147c2f8a418cMD54TEXTTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.txtTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.txttext/plain207351http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1709/3/TESE+Cristiane+Antoniazzi.pdf.txt6f4423ed83e83c9f52b42f727f222020MD53TEXTTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.txtTESE Cristiane Antoniazzi.pdf.txttext/plain207351http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1709/3/TESE+Cristiane+Antoniazzi.pdf.txt6f4423ed83e83c9f52b42f727f222020MD53ORIGINALTESE Cristiane Antoniazzi.pdfTESE Cristiane Antoniazzi.pdfapplication/pdf4975460http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1709/2/TESE+Cristiane+Antoniazzi.pdf8b5bebbd222d665a184efd1aa534efaeMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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