CONTAMINANTES EMERGENTES EM ÁGUAS NATURAIS: DETERMINAÇÃO DE FÁRMACOS E HORMÔNIOS EMPREGANDO VOLTAMETRIA
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Data de Publicação: | 2014 |
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Resumo: | Emerging contaminants comprise a series of natural and synthetic chemical substances including pharmaceutical, and personal care products, pesticides, industrial products, and other. These substances are poorly studied. The analytical methods employing voltammetry for determination of psychotropic drug, alprazolam, and synthetic contraceptive, 17α-ethinylestradiol, in natural waters was developed. The experimental conditions of voltammetric analysis for each drug was optimized, such as supporting electrolyte, pH, dilution of the samples and voltammetric conditions. Cyclic voltammetry was used to determine the nature of the electrochemical process involved . The developed methods were validated through studies of linearity, sensitivity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), accuracy, precision and selectivity. For alprazolam, limits of detection and quantification were 0.1 μg Lˉ¹ and 0.4 μg Lˉ¹, respectively. The relative standard deviation was below 10 % in the precision tests for alprazolam The recoveries ranged of 96 to116% for accuracy tests. The LOD and LOQ to 17α-ethinylestradiol were 0.5 μg Lˉ¹ and 1.6 μg Lˉ¹, respectively. The relative standard deviation was less than 15% in the tests of precision and the recoveries ranged of 90 to 106% for contraceptive. The drugs were determined in samples of natural water from rivers, and springs next to Guarapuava region, Paraná, Brazil. The samples were collected from the spring, the Carro Quebrado stream and upstream of Cascavel River. The concentrations determined in the samples were below the limit of detection for both drugs. The concentration of alprazolam determined in Cascavel River located in the in the downstream of municipal sewage treatment plant was 5.9 ± 0.5 μg Lˉ¹. The presence of alprazolam in the downstream of the Brazilian river showed that the sewage treatment processes was ineffective. It is known that psychoactive species cause behavioral changes in some aquatic organisms, but the effects of chronic exposure to psychoactive substances are poorly understood. |
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The experimental conditions of voltammetric analysis for each drug was optimized, such as supporting electrolyte, pH, dilution of the samples and voltammetric conditions. Cyclic voltammetry was used to determine the nature of the electrochemical process involved . The developed methods were validated through studies of linearity, sensitivity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), accuracy, precision and selectivity. For alprazolam, limits of detection and quantification were 0.1 μg Lˉ¹ and 0.4 μg Lˉ¹, respectively. The relative standard deviation was below 10 % in the precision tests for alprazolam The recoveries ranged of 96 to116% for accuracy tests. The LOD and LOQ to 17α-ethinylestradiol were 0.5 μg Lˉ¹ and 1.6 μg Lˉ¹, respectively. The relative standard deviation was less than 15% in the tests of precision and the recoveries ranged of 90 to 106% for contraceptive. The drugs were determined in samples of natural water from rivers, and springs next to Guarapuava region, Paraná, Brazil. The samples were collected from the spring, the Carro Quebrado stream and upstream of Cascavel River. The concentrations determined in the samples were below the limit of detection for both drugs. The concentration of alprazolam determined in Cascavel River located in the in the downstream of municipal sewage treatment plant was 5.9 ± 0.5 μg Lˉ¹. The presence of alprazolam in the downstream of the Brazilian river showed that the sewage treatment processes was ineffective. It is known that psychoactive species cause behavioral changes in some aquatic organisms, but the effects of chronic exposure to psychoactive substances are poorly understood.Os contaminantes emergentes compreendem uma série de substâncias naturais e sintéticas, ainda pouco estudadas. Dentre estes contaminantes, destacam-se os produtos farmacêuticos e de higiene pessoal, defensivos agrícolas, produtos industriais, entre outros. Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de métodos de análise empregando voltametria para determinação do psicofármaco alprazolam e do contraceptivo sintético, 17α-etinilestradiol, em águas naturais. As condições experimentais para análise voltamétrica de cada fármaco foram otimizadas, tais como eletrólito de suporte, pH, diluição de amostras e parâmetros instrumentais. A voltametria cíclica foi empregada a fim de determinar a natureza do processo eletroquímico envolvido nas análises voltamétricas de ambos os analitos. As metodologias desenvolvidas foram validadas por meio de estudos de linearidade, sensibilidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), exatidão, precisão e seletividade. Para o alprazolam, os limites de detecção e quantificação foram 0,1 μg Lˉ¹ e 0,4 μg Lˉ¹, respectivamente. Para esse mesmo fármaco, nos testes de precisão foram obtidos valores inferiores a 10% para o desvio padrão relativo. Com relação aos testes de exatidão, as recuperações alcançadas variaram entre 96 e 116 %. Os LD e LQ para o 17α-etinilestradiol foram 0,5 μg Lˉ¹ e 1,6 μg Lˉ¹ respectivamente. O desvio padrão relativo alcançado nos testes de precisão foi inferior a 15% e as recuperações variaram entre 90 e 106 %. Após a validação dos métodos desenvolvidos, os fármacos foram determinados em águas de rios e nascentes da região próxima ao município de Guarapuava-PR. As amostras coletadas da nascente, do riacho Carro Quebrado e da montante do rio Cascavel foram analisadas, porém as concentrações ficaram abaixo do limite de detecção para ambos os fármacos. Para uma amostra do Rio Cascavel, localizado na jusante da estação de tratamento de esgoto do município, a concentração média determinada de alprazolam foi 5,9 ± 0,5 μg Lˉ¹. A presença deste contaminante na jusante do rio evidencia a ineficácia dos processos de tratamento atualmente empregados. Sabe-se que espécies psicoativas causam mudanças comportamentais em alguns organismos aquáticos, porém os efeitos da exposição crônica às substâncias psicoativas ainda são pouco conhecidos.Made available in DSpace on 2016-09-20T12:27:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PR Chalder Nogueira Nunes.pdf: 1517980 bytes, checksum: e3b2b9d68a2b1885fee77a78847d87e1 (MD5) Previous issue date: 2014-01-01Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://localhost:8080/tede/retrieve/1093/PR%20Chalder%20Nogueira%20Nunes.pdf.jpgporUNICENTRO - Universidade Estadual do Centro OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Mestrado)UNICENTROBRUnicentro::Departamento de QuímicaContaminantes emergentesambientes aquáticosalprazolam17α-etinilestradiolvoltametriaeletrodo de gota pendente de mercúrioEmerging contaminantsalprazolam17α-ethinylestradiolaquatic environmentsvoltammetryhanging mercury drop electrodeCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICACONTAMINANTES EMERGENTES EM ÁGUAS NATURAIS: DETERMINAÇÃO DE FÁRMACOS E HORMÔNIOS EMPREGANDO VOLTAMETRIAnão constainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-5600948132407545169600600600600-758308430858845636115717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROORIGINALPR Chalder Nogueira Nunes.pdfapplication/pdf1517980http://localhost:8080/tede/bitstream/tede/293/1/PR+Chalder+Nogueira+Nunes.pdfe3b2b9d68a2b1885fee77a78847d87e1MD51TEXTPR Chalder Nogueira Nunes.pdf.txtPR Chalder Nogueira Nunes.pdf.txttext/plain232353http://localhost:8080/tede/bitstream/tede/293/2/PR+Chalder+Nogueira+Nunes.pdf.txt7155d0ff4c59ce5adf6e2d451ce2b583MD52THUMBNAILPR Chalder Nogueira Nunes.pdf.jpgPR Chalder Nogueira Nunes.pdf.jpgimage/jpeg2790http://localhost:8080/tede/bitstream/tede/293/3/PR+Chalder+Nogueira+Nunes.pdf.jpge9aa71a200052f12cfa99063b4fc33efMD53tede/2932017-09-14 13:48:13.092oai:localhost:tede/293Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2017-09-14T16:48:13Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false |
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