DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA A DETERMINAÇÃO DE Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn POR FAAS EM FARINHAS DE MILHO PRODUZIDAS NO ESTADO DO PARANÁ
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Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO |
Texto Completo: | http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1020 |
Resumo: | Corn (Zea mays) is one of the most produced cereals in Brazil, being the State of Paraná the largest producer in the country. In addition to being a nutritious food, it is used in both, animal consumption and human consumption, in the in natura form or of “canjicas” or flours form. Corn flour is present in the preparation of several Brazilian dishes and it is highly consumed due to its affordable value. Despite of this, not many bibliographical references about the mineral composition of corn flour are found. In Brazil, the official method used for the preparation and determination of metals is described by the AOAC (Association of Official Analytical Chemists), the digestion being done by the dry ashing process, through the calcination of the samples at high temperatures, which can cause loss of analyte by volatilization, in addition to being a time-consuming and expensive process. Thus, it is necessary to search fast and cost-effective analytical methodologies for the determination of metal ions in corn flours. The objective of this work was to develop, optimize and validate an analytical methodology for the determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn metal ions in samples of corn flour produced in the State of Paraná. In this work, the wet digestion of the samples was applied using HNO3, heating in a digester block and solubilization in an ultrasonic bath. The validation tests involved studies of linearity and working range, detection and quantification limits, accuracy and precision. The samples were digested with recuperation rates of 93% for Ca, 98% for Cu, 110% for Fe, 97% for Mg, 101% for Mn and 106% for Zn. Concentrations of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn were determined in 23 samples of yellow corn flour and 11 samples of white flour. The averages of the concentrations determined for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn in the yellow flours were 51.04; 0.49; 8.05; 81.45; 1.38 and 1.92 mg / kg, respectively, and 64.44; 0.57; 7.35; 98.44; 1.31 and 2.74 mg / kg in white flour, respectively. A Principal Component Analysis (PCA) suggested may be a correlation between the mineral contents and the places of origin of the flours. It was also evaluated the mineral contribution coming from the ingestion of the flour according to the criteria of RDI (Recommended Daily Intake). |
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Despite of this, not many bibliographical references about the mineral composition of corn flour are found. In Brazil, the official method used for the preparation and determination of metals is described by the AOAC (Association of Official Analytical Chemists), the digestion being done by the dry ashing process, through the calcination of the samples at high temperatures, which can cause loss of analyte by volatilization, in addition to being a time-consuming and expensive process. Thus, it is necessary to search fast and cost-effective analytical methodologies for the determination of metal ions in corn flours. The objective of this work was to develop, optimize and validate an analytical methodology for the determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn metal ions in samples of corn flour produced in the State of Paraná. In this work, the wet digestion of the samples was applied using HNO3, heating in a digester block and solubilization in an ultrasonic bath. The validation tests involved studies of linearity and working range, detection and quantification limits, accuracy and precision. The samples were digested with recuperation rates of 93% for Ca, 98% for Cu, 110% for Fe, 97% for Mg, 101% for Mn and 106% for Zn. Concentrations of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn were determined in 23 samples of yellow corn flour and 11 samples of white flour. The averages of the concentrations determined for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn in the yellow flours were 51.04; 0.49; 8.05; 81.45; 1.38 and 1.92 mg / kg, respectively, and 64.44; 0.57; 7.35; 98.44; 1.31 and 2.74 mg / kg in white flour, respectively. A Principal Component Analysis (PCA) suggested may be a correlation between the mineral contents and the places of origin of the flours. It was also evaluated the mineral contribution coming from the ingestion of the flour according to the criteria of RDI (Recommended Daily Intake).O milho (Zea mays) é um dos cereais mais produzidos no Brasil, sendo o Estado do Paraná o maior produtor do país. Além de ser um alimento nutritivo, é utilizado tanto no consumo animal como na alimentação humana, seja na forma in natura ou de canjicas ou farinhas. A farinha de milho está presente na preparação de diversos pratos brasileiros e é muito consumida devido ao seu valor acessível. Apesar disso, não são encontradas muitas referências bibliográficas sobre a composição mineral da farinha de milho. No Brasil, o método oficial utilizado para o preparo e determinação de metais é descrito pela AOAC (Association of Official Analytical Chemists), sendo a digestão feita por via seca, através da calcinação das amostras a altas temperaturas, o que pode causar perda de analito por volatilização, além de ser um processo demorado e dispendioso. Desta forma, torna-se necessário a busca por metodologias analíticas rápidas e de menor custo para a determinação de íons metálicos em farinhas de milho. Assim, o objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento, otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação dos íons metálicos Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn em amostras de farinha de milho produzidas no Estado do Paraná. Neste trabalho, aplicou-se a digestão por via úmida das amostras usando HNO3, aquecimento em bloco digestor e solubilização em banho ultrassom. Os testes de validação envolveram estudos de linearidade e faixa de trabalho, limites de detecção e de quantificação, precisão e exatidão. O tempo de digestão das amostras foi de 1:30 h e as porcentagens de recuperação dos metais foram de 93 % para Ca, 98 % para Cu, 110 % para Fe, 97 % para Mg, 101 % para Mn e 106 % para Zn. Na sequência, determinou-se as concentrações de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn em 23 amostras de farinha de milho amarela e 11 amostras de farinha branca. As médias das concentrações determinadas para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn nas farinhas amarelas foram de 51,04; 0,49; 8,05; 81,45; 1,38 e 1,92 mg/kg, respectivamente e de 64,44; 0,57; 7,35; 98,44; 1,31 e 2,74 mg/kg nas farinhas brancas, respectivamente. Uma Análise de Componentes Principais (ACP) sugeriu que pode existir uma correlação entre os teores de minerais e os locais de origem das farinhas. Avaliou-se também a contribuição mineral proveniente da ingestão da farinha segundo os critérios de IDR (Ingestão Diária Recomendada).Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2019-04-30T12:36:22Z No. of bitstreams: 1 IRINEO KELTE FILHO.pdf: 1189067 bytes, checksum: 848572baf9b45ec769d6fcb51373c6e5 (MD5)Made available in DSpace on 2019-04-30T12:36:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IRINEO KELTE FILHO.pdf: 1189067 bytes, checksum: 848572baf9b45ec769d6fcb51373c6e5 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/4210/IRINEO%20KELTE%20FILHO.pdf.jpgporUniversidade Estadual do Centro-OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Mestrado)UNICENTROBrasilUnicentro::Departamento de QuímicaUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologiafarinha de milhoespectrometria de absorção atômica em chamadeterminação de íons metálicosvalidação de métododigestão ácidaCorn flourflame atomic absorption spectrometrymetal ion determinationmethod validationacid digestionCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA A DETERMINAÇÃO DE Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn POR FAAS EM FARINHAS DE MILHO PRODUZIDAS NO ESTADO DO PARANÁinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-5600948132407545169600600600600600-7583084308588456361-433806549027752903315717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROTHUMBNAILIRINEO KELTE FILHO.pdf.jpgIRINEO KELTE FILHO.pdf.jpgimage/jpeg3439http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1020/4/IRINEO+KELTE+FILHO.pdf.jpg40b66b2ea631196bed9f22ebd29abed0MD54TEXTIRINEO KELTE FILHO.pdf.txtIRINEO KELTE FILHO.pdf.txttext/plain119558http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1020/3/IRINEO+KELTE+FILHO.pdf.txt002eb2eb41d9326c0dc2f11ca35f3cccMD53ORIGINALIRINEO KELTE FILHO.pdfIRINEO KELTE FILHO.pdfapplication/pdf1189067http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1020/2/IRINEO+KELTE+FILHO.pdf848572baf9b45ec769d6fcb51373c6e5MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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