DESENVOLVIMENTO, OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ELETROANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DE 2,4,6 - TRICLOROFENOL EM ÁGUAS E ALIMENTOS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Schwab, Emanuele Dal Pisol
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO
Texto Completo: http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1030
Resumo: The development, optimization and validation study of electrochemical methodologie for 2,4,6 – trichlorophenol (2,4,6 – TCP) determination in natural water and food is reported in this work. The determination of 2,4,6 – tricholorophenol (2,4,6 – TCP) in real samples by ciclic voltametric (CV) and square wave voltametry (SWV) using a boron-doped diamond electrode (BDD) is described. Measurements carried out in solution of the Britton-Robbinson buffer with pH = 8,0 revealed a single oxidation peak at 0,72 V vs Ag/AgCl for 2,4,6 – TCF in a process that is controlled by the difusuin of the species on the electrode surface. After sistem optimization, a validation study was performed and such as linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and seletivity were evaluated applying different statistical tests to confirm the reliability of the development method. Analytical curve obtained with standart addiction was employed for the pesticide analyzed, where it showed good linearity in the investigated concentration range, with values of Fregression >> Fcritical and no lack off fit of linear model was observed.The limits of detection (LD) and quantification (LQ) obtained were 2,05x10-8 mol L-1 and 6,82x10-8 mol L-1 respectively. The recoveries were adequated and vary between 90% and 118% for the natural water and food, indicating that the direct analysis presents adequate accuracy. The relative standard deviation obtained in the precision tests were lower than recommended by ANVISA E AOAC, (RSD (%) < 1,57). Thus, it is suggested that this metodology can be applied in the 2,4,6 – tricholorophenol determination with advantages over tradicional methods, as speed, low cost and reduction of reagent use.
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Measurements carried out in solution of the Britton-Robbinson buffer with pH = 8,0 revealed a single oxidation peak at 0,72 V vs Ag/AgCl for 2,4,6 – TCF in a process that is controlled by the difusuin of the species on the electrode surface. After sistem optimization, a validation study was performed and such as linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and seletivity were evaluated applying different statistical tests to confirm the reliability of the development method. Analytical curve obtained with standart addiction was employed for the pesticide analyzed, where it showed good linearity in the investigated concentration range, with values of Fregression >> Fcritical and no lack off fit of linear model was observed.The limits of detection (LD) and quantification (LQ) obtained were 2,05x10-8 mol L-1 and 6,82x10-8 mol L-1 respectively. The recoveries were adequated and vary between 90% and 118% for the natural water and food, indicating that the direct analysis presents adequate accuracy. The relative standard deviation obtained in the precision tests were lower than recommended by ANVISA E AOAC, (RSD (%) < 1,57). Thus, it is suggested that this metodology can be applied in the 2,4,6 – tricholorophenol determination with advantages over tradicional methods, as speed, low cost and reduction of reagent use.Este trabalho descreve o desenvolvimento, otimização e validação de metodologia para determinação eletroanalítica de 2,4,6 – triclorofenol (2,4,6 – TCF) em amostras de águas naturais e alimentos. Os resultados obtidos por voltametria cíclica (VC) e voltametria de onda quadrada (VOQ) em tampão B-R 0,1 mol L-1 (pH 8,0) sobre o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB), mostraram que o 2,4,6 – TCF possui apenas um pico de oxidação em 0,72V vs Ag/AgCl, com características irreversíveis e processo controlado por difusão das espécies na superfície do eletrodo. Após a otimização do sistema, foi realizada a validação do método desenvolvido a fim de confirmar a confiabilidade do mesmo, sendo avaliados os parâmetros de linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), exatidão, precisão e seletividade, aplicando-se diferentes testes estatísticos. Foi empregada curva analítica de adição de padrão para o pesticida analisado, onde esta apresentou boa linearidade na faixa de concentração investigada, com valores de Fregressão >> Fcrítico e sem falta de ajuste do modelo linear. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) obtidos foram de 2,05x10-8 mol L-1 e 6,82x10-8 mol L-1, respectivamente. As taxas de recuperação realizadas em matrizes de águas naturais e alimentos foram adequadas e variaram entre 90% e 118%, indicando que a análise direta das amostras sem tratamento prévio apresenta exatidão adequada. Os desvios padrão relativos alcançados nos testes de precisão foram inferiores aos recomendados pela ANVISA e AOAC, (RSD (%) < 1,51). Desta forma, sugere-se que a metodologia eletroanalítica desenvolvida pode ser aplicada na determinação de 2,4,6 – TCF com vantagens em relação aos métodos tradicionais, como rapidez, baixo custo e redução do uso de reagentes.Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2019-05-02T12:27:22Z No. of bitstreams: 1 Emanuele Dal Pisol Schwab.pdf: 1648140 bytes, checksum: f75cd4143c2ce82092bbf46c5e989251 (MD5)Made available in DSpace on 2019-05-02T12:27:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Emanuele Dal Pisol Schwab.pdf: 1648140 bytes, checksum: f75cd4143c2ce82092bbf46c5e989251 (MD5) Previous issue date: 2017-03-08Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESapplication/pdfhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/4214/Emanuele%20Dal%20Pisol%20Schwab.pdf.jpgporUniversidade Estadual do Centro-OestePrograma de Pós-Graduação em Química (Mestrado)UNICENTROBrasilUnicentro::Departamento de QuímicaUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaVoltametriacontaminantes ambientaiseletrodo de diamante dopado com boroalimentoságuas naturaispesticidaVoltammetryenvironmental contaminantsboron doped diamond electrodefoodnatural waterspesticideCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADESENVOLVIMENTO, OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ELETROANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DE 2,4,6 - TRICLOROFENOL EM ÁGUAS E ALIMENTOSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesis-5600948132407545169600600600600600-7583084308588456361-433806549027752903315717003253031171952075167498588264571info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROTHUMBNAILEmanuele Dal Pisol Schwab.pdf.jpgEmanuele Dal Pisol Schwab.pdf.jpgimage/jpeg1954http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1030/4/Emanuele+Dal+Pisol+Schwab.pdf.jpgcfcbce37a0b528e172ceee9b53299bedMD54TEXTEmanuele Dal Pisol Schwab.pdf.txtEmanuele Dal Pisol Schwab.pdf.txttext/plain133732http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1030/3/Emanuele+Dal+Pisol+Schwab.pdf.txt2cdf209b00c9bfbf06834de018419dd6MD53ORIGINALEmanuele Dal Pisol Schwab.pdfEmanuele Dal Pisol Schwab.pdfapplication/pdf1648140http://localhost:8080/tede/bitstream/jspui/1030/2/Emanuele+Dal+Pisol+Schwab.pdff75cd4143c2ce82092bbf46c5e989251MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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