Preparação e caracterização de membranas compósitas polisulfona/material celulósico como barreira seletiva

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Tiago dos
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UCS
Texto Completo: https://repositorio.ucs.br/handle/11338/711
Resumo: O presente trabalho investigou a preparação e obtenção de celulose nanocristalina (whiskers de celulose ou nanocristais de celulose) para aplicação em membranas poliméricas compósitas de polisulfona, preparadas pelo método de inversão de fases. A preparação de whiskers de celulose foi realizada através de hidrólise ácida com ácido clorídrico da celulose microcristalina, e a caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de transmissão. A celulose microcristalina é obtida da hidrólise de fibras de celulose, que no caso deste trabalho, foram obtidas de diferentes fontes naturais (eucalipto e Pinus taeda). As fibras das duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração.
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As fibras das duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração.This work investigated the preparation and obtaining of nanocrystalline cellulose (cellulose whiskers or cellulose nanocrystals) for use in polysulfone composite membranes prepared by phase inversion method. Preparation of cellulose whiskers was held by acid hydrolysis, with hydrochloric acid, of microcrystalline cellulose and the characterization was performed by transmission electron microscopy. Microcrystalline cellulose was obtained from acid hydrolysis of cellulose fibers which in case of this study were obtained from different natural sources (eucalyptus and Pinus taeda). The fibers of both natural sources, obtained from kraft industrial process, were previously chemically evaluated in order to evaluate the efficiency of this process in the removal of other characteristic components of lignocellulosic materials such as lignin and hemicellulose. More later fibers and microcellulose obtained were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Characterization analysis showed the efficiency of the kraft process, where the lignin and hemicelluloses could be ignored, and obtained microcrystalline cellulose from both sources, as evidenced by the significant increase in crystallinity index. Due to problems with the characterization of cellulose whiskers, polysulfone membranes were only reinforced with cellulose fibers and microcrystalline cellulose. Membranes were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, flow tests and protein retention. Fourier transform infrared spectroscopy analysis indicated good homogeneity of fibers and microcellulose in the membranes by appearance of a characteristic peak of cellulose on composite membrane spectrum. In scanning electron microscopy analysis different morphologies can be observed, specially with the presence of macrovoids and finger-like structures. These morphologies are associated with different conditions of membranes preparation, where different evaporation times before phase inversion bath caused the different structures formation on membranes. Another factor that may have influenced different morphologies of the membranes is the addition of reinforcement fillers, where fiber and microcellulose contributed differently to the membranes performance and morphology. The evaluation of the influence of cellulose fibers and microcellulose on different morphological structures of membranes was evaluated by flow and egg albumin retention. The results showed the excellent property of microcellulose as reinforcement material, where the protein retention of the polysulfone/microcellulose membrane was higher than 90%. The evaporation time may have helped in this retention value, whereas a longer evaporation decreased the presence of finger-like structures in composite membranes. Due to high protein retention and transmembrane pressure applied in the permeation tests (up to 20 bar), the membranes with microcrystalline cellulose can be applied in ultrafiltration process.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoMembranas (Tecnologia)Membranas filtrantesSeparação (Tecnologia)PolímerosNanotecnologiaPreparação e caracterização de membranas compósitas polisulfona/material celulósico como barreira seletivainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UCSinstname:Universidade de Caxias do Sul (UCS)instacron:UCSinfo:eu-repo/semantics/openAccessUniversidade de Caxias do Sulhttp://lattes.cnpq.br/2575584853716194SANTOS, TPrograma de Pós-Graduação em MateriaisTEXTDissertacao Tiago dos Santos.pdf.txtDissertacao Tiago dos Santos.pdf.txtExtracted texttext/plain178668https://repositorio.ucs.br/xmlui/bitstream/11338/711/3/Dissertacao%20Tiago%20dos%20Santos.pdf.txtcec93d3d9db6bf0d5edd85b46d2f3c93MD53THUMBNAILDissertacao Tiago dos Santos.pdf.jpgDissertacao Tiago dos Santos.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1357https://repositorio.ucs.br/xmlui/bitstream/11338/711/4/Dissertacao%20Tiago%20dos%20Santos.pdf.jpg43b2084e15a352c2f02a60ee3a875758MD54ORIGINALDissertacao Tiago dos Santos.pdfDissertacao Tiago dos Santos.pdfapplication/pdf3797684https://repositorio.ucs.br/xmlui/bitstream/11338/711/1/Dissertacao%20Tiago%20dos%20Santos.pdf614e606e9a8f475a2dd7c50b4c2e124bMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-8279https://repositorio.ucs.br/xmlui/bitstream/11338/711/2/license.txtdeeb8fa550aaa0758114cbdeb0c0955dMD5211338/7112024-09-04 20:26:49.997oai:repositorio.ucs.br:11338/711IERlY2xhcmEgcXVlIG8gZG9jdW1lbnRvIGVudHJlZ3VlIMOpIHNldSB0cmFiYWxobyBvcmlnaW5hbCwgZSBxdWUgZGV0w6ltIG8gZGlyZWl0byBkZSBjb25jZWRlciBvcyBkaXJlaXRvcyBjb250aWRvcyBuZXN0YSBsaWNlbsOnYS4gCiBEZWNsYXJhIHRhbWLDqW0gcXVlIGEgZW50cmVnYSBkbyBkb2N1bWVudG8gbsOjbyBpbmZyaW5nZSwgdGFudG8gcXVhbnRvIGxoZSDDqSBwb3Nzw612ZWwgc2FiZXIsIG9zIGRpcmVpdG9zIGRlIHF1YWxxdWVyIG91dHJhIHBlc3NvYSBvdSBlbnRpZGFkZS4KRepositório de Publicaçõeshttp://repositorio.ucs.br/oai/requestopendoar:2024-09-04T20:26:49Repositório Institucional da UCS - Universidade de Caxias do Sul (UCS)false
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