Montagem de um dispositivo para espectroscopia de ressonância de ultrassom e aplicação na análise da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lorenzi, Renan Fidel de Lucena
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UCS
Texto Completo: https://repositorio.ucs.br/handle/11338/714
Resumo: O tungstato de zircônio (ZrW2O8) é um material cerâmico, com simetria cúbica, preparado pela primeira vez há cerca de 50 anos por Graham et al. e apresenta uma série de propriedades não usuais, mais notadamente a contração isotrópica quando aquecido. O ZrW2O8 também sofre o fenômeno de amorfização induzida por altas pressões (entre 1,5 GPa e 2,0 GPa). A fase amorfa é retida mesmo após o alívio de pressão, o que é atribuído à formação de novas ligações W-O. A fase amorfa recristaliza de forma anômala, endotermicamente, quando aquecida a temperaturas superiores a 600 °C. Sofre ainda um interessante fenômeno de relaxação estrutural, exotérmico e contínuo acima da temperatura ambiente, que é evidenciado também por um aumento irreversível das dimensões da amostra quando aquecida. O fenômeno de relaxação pode ser entendido como resultado da quebra das novas ligações W-O formadas na amorfização. Neste trabalho foi montado um dispositivo de espectroscopia de ressonância de ultrassom, utilizado para acompanhar o efeito da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato zircônio sobre as constantes elásticas deste material. A fase amorfa do ZrW2O8 foi produzida a 7,7 GPa por 2 horas, à temperatura ambiente. A técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, do inglês) foi usada por permitir, em um único ensaio, a determinação de todos os componentes do tensor de elasticidade. Para tanto foi montado um dispositivo automatizado de RUS, que possibilita a análise de pequenas amostras na forma de paralelepípedos, cilindros ou esferas. A evolução irreversível das constantes elásticas c11 e c12 durante a relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio foi feita mediante a obtenção de espectros RUS de amostras submetidas a tratamentos térmicos consecutivos até 640 °C. Os resultados obtidos demonstram uma dependência comum com a temperatura de tratamento térmico nos efeitos da relaxação estrutural sobre as constantes elásticas do tungstato de zircônio.
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Sofre ainda um interessante fenômeno de relaxação estrutural, exotérmico e contínuo acima da temperatura ambiente, que é evidenciado também por um aumento irreversível das dimensões da amostra quando aquecida. O fenômeno de relaxação pode ser entendido como resultado da quebra das novas ligações W-O formadas na amorfização. Neste trabalho foi montado um dispositivo de espectroscopia de ressonância de ultrassom, utilizado para acompanhar o efeito da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato zircônio sobre as constantes elásticas deste material. A fase amorfa do ZrW2O8 foi produzida a 7,7 GPa por 2 horas, à temperatura ambiente. A técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, do inglês) foi usada por permitir, em um único ensaio, a determinação de todos os componentes do tensor de elasticidade. Para tanto foi montado um dispositivo automatizado de RUS, que possibilita a análise de pequenas amostras na forma de paralelepípedos, cilindros ou esferas. A evolução irreversível das constantes elásticas c11 e c12 durante a relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio foi feita mediante a obtenção de espectros RUS de amostras submetidas a tratamentos térmicos consecutivos até 640 °C. Os resultados obtidos demonstram uma dependência comum com a temperatura de tratamento térmico nos efeitos da relaxação estrutural sobre as constantes elásticas do tungstato de zircônio.Zirconium tungstate (ZrW2O8) is a ceramic material, which exhibits cubic symmetry, first prepared some 50 years ago by Graham et al. and presents a series of unusual properties, most notably the isotropic contraction when heated. ZrW2O8 also undergoes amorphization induced by high pressures (between 1.5 GPa and 2.0 GPa). The amorphous phase is retained after pressure release, which is attributed to the formation of new W-O bonds. The amorphous phase recrystallizes abnormally, endothermically, when heated to temperatures above 600 °C. Before that, amorphous ZrW2O8 undergoes an interesting structural relaxation phenomenon, exothermic and continuous above ambient temperature, which is also evidenced by an irreversible increase of the sample dimensions after heated. The phenomenon of relaxation can be understood as a result of breaking up the new W-O bonds formed in the amorphization process. In this work, a device for ultrasonic resonance spectroscopy, was assembled and used to monitor the effect of the structural relaxation of amorphous zirconium tungstate on the elastic constants of this material. The amorphous phase of ZrW2O8 was produced at 7.7 GPa for 2 hours, at room temperature. The technique of resonant ultrasound spectroscopy (RUS) was used to allows, in a single experiment, the determination of all components of the elasticity tensor. For this purpose, a RUS device was automated, enabling the analysis of small samples in the form of parallelepipeds, cylinders or spheres. The irreversible evolution of the elastic constants c11 and c12 during structural relaxation of amorphous zirconium tungstate was followed by obtaining RUS spectra of samples subjected to successive heat treatments up to 640 °C. The results demonstrate a common dependence on the temperature of heat treatment in the structural relaxation effect on the elastic constants of amorphous zirconium tungstate.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorTungstato de zircônioMaterial cerâmicoEspectroscopia de ressonância magnética nuclearMontagem de um dispositivo para espectroscopia de ressonância de ultrassom e aplicação na análise da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UCSinstname:Universidade de Caxias do Sul (UCS)instacron:UCSinfo:eu-repo/semantics/openAccessUniversidade de Caxias do Sulhttp://lattes.cnpq.br/9806618802693772LORENZI, R. F. 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