Fotoeletrodos de CuFeO2 : eletrossíntese e caracterização
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEL |
Texto Completo: | http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000190556 |
Resumo: | Devido às preocupações ambientais nas últimas décadas novas fontes de energia sustentáveis estão sendo, cada vez mais, levadas em consideração para o uso na sociedade atual. Neste sentido, o hidrogênio produzido a partir da radiação solar pode ser considerado uma energia alternativa. Portanto existe um grande interesse na síntese e identificação a baixo custo/benefício de semicondutores do tipo p baseados em óxidos ativos na faixa do visível. Neste contexto, a síntese de filmes finos de CuFeO2 foi realizada por eletroprecipitação potenciostática e pulsada via redução de nitrato e de CuFeO2 na forma de pó nanoestruturado pelo método de síntese de combustão em solução (SCS) utilizando como combustíveis separadamente ácido cítrico, alanina, glicina e uréia na presença e na ausência do surfatante Tween 80® e sua caracterização física e fotocatalítica. As eletroprecipitações pulsada e potenciostática apresentaram-se eficazes para a síntese eletroquímica de filmes finos de CuFeO2. Os melhores potenciais para eletroprecipitação de Cu e Fe foram -0,1 V e -0,9 V, respectivamente, e a melhor razão molar Cu/Fe na solução precursora foi de 1:1. O filme obtido por eletroprecipitação pulsada apresentou-se mais cristalino e homogêneo que o filme obtido por eletroprecipitação a potencial fixo, no entanto, os filmes apresentaram fases de CuFeO2, CuFe2O4 e CuO. Os filmes apresentaram transição direta entre as BV e BC, com Ebg correspondente à CuFeO2 de 1,70 eV e 1,52 eV para os filmes eletroprecipitados a potencial fixo e pulsado, respectivamente. O filme obtido por eletroprecipitação pulsada apresentou fotocorrente de 36 μA e o filme eletroprecipitado a potencial fixo de 9 μA. Os potenciais eletroquímicos das BV e BC são de -0,3 e 1,4 para o filme eletrodepositado a potencial fixo, respectivamente, e de -0,27 e 1,25 para o filme eletrodepositado a potencial pulsado. As amostras obtidas por SCS apresentaram em suas composições CuFeO2, CuFe2O4, CuO e Fe2O3. Ambas as amostras sintetizadas por SCS com razão molar de combustível/metais de 1:1 e 2:1 e a amostra obtida por síntese em estado sólido calcinadas a 600°C apresentaram a mesma atividade fotocatalítica, enquanto a amostra sintetizada por SCS calcinada a 1000°C apresentou atividade fotocatalítica aproximadamente 50 % maior que as outras. A presença de Tween 80® aumentou a atividade fotocatalítica das amostras sem o surfatante, tendência apresentada também pelos difratogramas. A amostra obtida pela alanina na presença do surfatante apresentou a maior atividade fotocatalítica, enquanto a amostra sintetizada apenas com a alanina apresentou a menor atividade fotocatalítica entre todos os combustíveis utilizados. |
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info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisFotoeletrodos de CuFeO2 : eletrossíntese e caracterização2014-02-27Luiz Henrique Dall'Antonia . Flávio Leandro de Souza Mariana Gava SegatelliLucas Agostinho de OliveiraUniversidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química.URLBRDevido às preocupações ambientais nas últimas décadas novas fontes de energia sustentáveis estão sendo, cada vez mais, levadas em consideração para o uso na sociedade atual. Neste sentido, o hidrogênio produzido a partir da radiação solar pode ser considerado uma energia alternativa. Portanto existe um grande interesse na síntese e identificação a baixo custo/benefício de semicondutores do tipo p baseados em óxidos ativos na faixa do visível. Neste contexto, a síntese de filmes finos de CuFeO2 foi realizada por eletroprecipitação potenciostática e pulsada via redução de nitrato e de CuFeO2 na forma de pó nanoestruturado pelo método de síntese de combustão em solução (SCS) utilizando como combustíveis separadamente ácido cítrico, alanina, glicina e uréia na presença e na ausência do surfatante Tween 80® e sua caracterização física e fotocatalítica. As eletroprecipitações pulsada e potenciostática apresentaram-se eficazes para a síntese eletroquímica de filmes finos de CuFeO2. Os melhores potenciais para eletroprecipitação de Cu e Fe foram -0,1 V e -0,9 V, respectivamente, e a melhor razão molar Cu/Fe na solução precursora foi de 1:1. O filme obtido por eletroprecipitação pulsada apresentou-se mais cristalino e homogêneo que o filme obtido por eletroprecipitação a potencial fixo, no entanto, os filmes apresentaram fases de CuFeO2, CuFe2O4 e CuO. Os filmes apresentaram transição direta entre as BV e BC, com Ebg correspondente à CuFeO2 de 1,70 eV e 1,52 eV para os filmes eletroprecipitados a potencial fixo e pulsado, respectivamente. O filme obtido por eletroprecipitação pulsada apresentou fotocorrente de 36 μA e o filme eletroprecipitado a potencial fixo de 9 μA. Os potenciais eletroquímicos das BV e BC são de -0,3 e 1,4 para o filme eletrodepositado a potencial fixo, respectivamente, e de -0,27 e 1,25 para o filme eletrodepositado a potencial pulsado. As amostras obtidas por SCS apresentaram em suas composições CuFeO2, CuFe2O4, CuO e Fe2O3. Ambas as amostras sintetizadas por SCS com razão molar de combustível/metais de 1:1 e 2:1 e a amostra obtida por síntese em estado sólido calcinadas a 600°C apresentaram a mesma atividade fotocatalítica, enquanto a amostra sintetizada por SCS calcinada a 1000°C apresentou atividade fotocatalítica aproximadamente 50 % maior que as outras. A presença de Tween 80® aumentou a atividade fotocatalítica das amostras sem o surfatante, tendência apresentada também pelos difratogramas. A amostra obtida pela alanina na presença do surfatante apresentou a maior atividade fotocatalítica, enquanto a amostra sintetizada apenas com a alanina apresentou a menor atividade fotocatalítica entre todos os combustíveis utilizados.Due to environmental concerns in recent decades new sustainable energy sources are being increasingly taken into consideration for use in today's society. Accordingly, the hydrogen produced from solar radiation can be considered an alternative energy. There is great interest in the synthesis and identification at low cost/benefit of p-type semiconductor oxides-based assets in the visible range. In this context, the synthesis of thin films CuFeO2 was performed by potentiostatic electroprecipitation and pulsed electroprecipitation route nitrate reduction and CuFeO2 in the form of nanostructured powders by combustion synthesis in solution method (CSS ) using as fuel separately citric acid, alanine, glycine and urea in the presence and absence of the surfactant Tween 80®, and their physical and photocatalytic characterization. The pulsed and potentiostatic electroprecipitation showed to be effective for the electrochemical synthesis of thin films of CuFeO2 route nitrate reduction. The most suitable potential for electroprecipitation of Cu and Fe were -0.1 V and -0.9 V, respectively , and the best Cu/Fe mole ratio in the precursor solution was 1:1. The film obtained by pulsed electroprecipitation found to be more crystalline and homogeneous film obtained by the fixed potential, however, the films exhibited phases CuFeO2, CuFe2O4 and CuO. The films showed direct transition between BV and BC, with the corresponding Ebg to CuFeO2 1.70 eV and 1.52 eV for the films obtained by fixed and pulsed potential, respectively. The film obtained by pulsed electroprecipitation had photocurrent (36 μA ) 4 times higher than the obtained fixed potential film (9 μA ) . The electrochemical potential of BV and BC are 0,41 and -1,29 for the film electrodeposited at a fixed potential, respectively, and 0,41 and -1,16 for the pulsed potential electrodeposited film. The samples obtained by CSS presented in their compositions CuFeO2, CuFe2O4, CuO and Fe2O3. Both samples synthesized by CSS with a fuel/metal molar ratio of the of 1:1 and 2:1 ratios and the sample obtained by solid state synthesis calcined at 600 ° C showed almost the same photocatalytic activity while the sample synthesized by CSS with fuel/metal molar ratio of 1:1 calcined at 1000 ° C showed photocatalytic activity about 50 % higher than the other. The presence of Tween 80® increased the photocatalytic activity of the samples without surfactant, a trend also shown by XRD patterns . The sample obtained by alanine in the presence of surfactant showed the highest photocatalytic activity, whereas the sample synthesized only with alanine had the lowest photocatalytic activity among all fuels.http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000190556porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess2023-12-11T09:31:23Zoai:uel.br:vtls000190556Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2014-06-03T19:08:24Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false |
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